[发明专利]一种碳纳米材料修饰的泡沫镍电极的制备方法以及应用

说明书

本发明电化学分析检测技术领域，公开了一种碳纳米材料修饰的泡沫镍电极的制备方法，制备方法如下：1)将碳纳米材料添加到有机溶剂中，进行超声处理，得到碳纳米材料悬浊液；2)将泡沫镍电极放置在稀盐酸中浸泡，祛除泡沫镍电极表层的氧化物；3)将碳纳米材料悬浊液均匀的滴涂到通过步骤(2)处理后的泡沫镍电极的表面，然后用红外灯将泡沫镍电极烤干，从而制得碳纳米材料修饰的泡沫镍电极。所述应用通过碳纳米材料修饰泡沫镍电极测得带有黄酒酒龄的电化学信号，结合模式识别方法预测黄酒酒龄。该方法具有制作简单、灵敏度和可靠性高的特点。最主要的是能够重复使用，在提高检测精度的同时进一步降低了检测成本。

技术领域

本发明涉及电化学检测方法，尤其涉及一种碳纳米材料修饰泡沫镍电极的制备方法以及应用。

背景技术

黄酒的标注酒龄是指销售包装标签上标注的酒龄，以勾兑酒的酒龄加权平均计算，且其中所标注酒龄的基酒不低于50％.

在目前市场上，由于缺少有效的监管手段，不法商贩为了谋取高额的利润，经常用低标注酒龄的黄酒冒充高标注酒龄的黄酒，或者在勾兑酒的过程中只应用少量的标注酒龄的基酒。在以往的检测过程中，黄酒标注酒龄的标准判定方法为感官评定法，但是该方法会受到评审员主观意识的影响，且在同一环境下连续工作会造成评审员的感官疲劳。现在的分析技术中，气相色谱质谱联用、高效液相色谱和毛细管电泳技术都曾用来检测黄酒的标注酒龄，但是这些仪器价格非常昂贵，样品预处理过程复杂耗时，且会接触到有毒试剂。最重要的一点是这些仪器只能检测黄酒中单个呈味物质的含量，而黄酒的标注酒龄体现的是黄酒的综合品质，并不是几个黄酒的呈味物质就能表征的。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种碳纳米材料修饰的泡沫镍电极的制备方法以及应用。本发明中应用的泡沫镍电极是一种由金属基体和孔洞组成的复合材料，相比于实体金属电极，具有密度小、比表面积大等特性。泡沫镍电极表面可提供更多的活性反应位点，能够和更多的呈味物质产生响应，获得更大的氧化还原电流。泡沫镍电极响应信号结合模式识别方法，可以对样本的标注酒龄进行定量分析，从而省去了化学分析的步骤，实现了快速的检测。同时，泡沫镍电极信号中包含有多种呈味物质的交互感应信息，可以表征样品的整体品质，从而使检测更加准确。

本发明解决技术问题所采用的技术方案如下：一种碳纳米材料修饰的泡沫镍电极的制备方法，通过如下步骤制备得到：

1)将碳纳米材料添加到有机溶剂中，进行超声处理，得到碳纳米材料悬浊液；

2)将泡沫镍电极放置在浓度为3-5mol/L的稀盐酸中浸泡，祛除泡沫镍电极表层的氧化物；

3)将碳纳米材料悬浊液均匀的滴涂到通过步骤(2)处理后的泡沫镍电极的表面，然后用红外灯将泡沫镍电极烤干，从而制得碳纳米材料修饰的泡沫镍电极。

进一步的，所述的步骤1)中，所述碳纳米材料是单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨烯或碳纳米纤维；所述有机溶剂是DMF、乙醇或丙酮；碳纳米材料和有机溶剂的配比关系为1-3mg/mL。

进一步的，所述的步骤2)中，所述泡沫镍电极的孔密度为90-120ppi，ppi(poresper inch)是度量单位，指每英寸长度有多少个孔。

进一步的，所述泡沫镍电极的厚度为1-3mm；泡沫镍电极被裁剪为3mm*20mm、4mm*20mm或5mm*20mm。

进一步的，所述的步骤3)中，在泡沫镍电极的中部涂一圈热熔胶。

进一步的，所述的步骤3)中，所述红外灯的功率为100-150W，工作时离泡沫镍20-30cm，时间在30分钟内。

本发明还提供一种上述制备得到的泡沫镍电极在黄酒酒龄检测中的应用，该应用采用电化学检测方法，该方法具体包括如下步骤：