[发明专利]CdSe量子点嵌入竹茎生物炭复合光催化剂的制备及其应用

说明书

技术领域

本发明属于环境材料制备技术领域，涉及水浴合成CdSe量子点嵌入竹茎生物炭复合光催化剂的制备及其应用。

背景技术

抗生素(Antibiotics)是由某些微生物或动植物产生的化学物质，能抑制微生物和其他细胞增殖的物质，广泛用于治疗各种细菌感染或抑制致病微生物感染的药物。近年来，抗生素类化合物在水体、沉积物和土壤中不断被检出，成为一类新兴的环境污染物。并且，抗生素被广泛使用并不断进入环境，从而表现为“假”持久性的现象。环境中，这类污染物可能会经历一系列的物理化学过程，从而引发各种生态效应。所以研究抗生素类污染物的环境归趋和生态效应是十分必要的。

半导体量子点又称半导体纳米粒子或者半导体纳米晶(Quantum dots,QDs)，是一种零维纳米材料，其尺寸介于1-10nm之间。对于量子点来说，当其尺寸达到一定的临界值时，材料的行为将呈现出量子特性，材料的结构和性质也将会发生从宏观到微观的改变。竹炭由竹材烧制而成，具有发达的孔隙结构，且来源广泛，价格低廉，用作水处理材料，是自然物治理环境的极好例子。但是，竹炭吸附污染物并没有将污染物破坏以解除毒素，为了综合利用竹炭(BC)的吸附性能和CdSe量子点的光催化氧化作用处理苯酚废水，本发明将CdSe量子点嵌入竹茎生物炭中，协同处理污染物。

发明内容

本发明以水浴法为技术手段，制备出CdSe量子点嵌入竹茎生物炭复合光催化剂。

本发明按以下步骤进行：

(1)竹茎生物炭的制备：

称取竹茎粉末溶于去离子水中，形成混合液，加入0.5g柠檬酸到上述混合液中，室温搅拌均匀，然后将制备的前驱液置入50mL高压反应釜中200℃下高温加热4h；自然冷却后，将溶液抽滤，用水和乙醇交替洗涤至滤液变澄清，真空烘箱中烘干，得到竹茎生物炭。

(2)NaHSe前驱液的制备：

将Se粉和硼氢化钠放入玻璃反应瓶，加入去离子水使其完全溶解，磁力搅拌辅助反应，并且全程通N₂保护，直到反应出现白色沉淀，吸取上层澄清液，即为NaHSe前驱液。(3)CdSe量子点嵌入竹茎生物炭复合光催化剂的制备：

按比例称取称取氯化镉(CdCl₂·2.5H₂O)和步骤(1)制备的竹茎生物炭粉体加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，再加入稳定剂甲基丙烯酸；充分搅拌后用氢氧化钠溶液调节溶液的pH＝7；然后将步骤(2)制备的NaHSe前驱液注入上述制备的混合溶液中，通氮气去除氧气，搅拌15min，倒入三口烧瓶中，冷凝回流，取出自然冷却，将溶液离心，并用去离子水、无水乙醇分别洗涤3次，放入干燥箱烘干，得到CdSe量子点嵌入竹茎生物炭复合光催化剂。

步骤(1)中，所述的竹茎粉末和去离子水的质量比为1：10。

步骤(2)中，所述Se粉和硼氢化钠的物质的量之比为1.1：15。

步骤(3)中，所述的氯化镉和甲基丙烯酸的质量比为3：4；所述加入的竹茎生物炭与氯化镉的质量比为0.054-0.4：0.13。

步骤(3)中，所述的氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L。

步骤(3)中，所述冷凝回流的温度为80℃，冷凝回流的时间为4h。

按照以上步骤所制备的CdSe量子点嵌入竹茎生物炭复合光催化剂，其中CdSe量子点与竹茎生物炭的质量比为0.1：0.054～0.4。

按照以上所述的制备方法得到的CdSe量子点嵌入竹茎生物炭复合光催化剂，应用于在抗生素废水中降解四环素。

本发明中所用的竹茎粉末的原材料来自江苏大学；氢氧化钠(NaOH)为分析纯，购于国药化学试剂有限公司；氯化镉(CdCl₂·2.5H₂O)，甲基丙烯酸，四环素，硒粉购买于上海阿拉丁试剂有限公司；

本发明的有益效果：

本发明实现了以CdSe量子点嵌入竹茎生物炭作为光催化剂降解抗生素废水的目的。半导体量子点材料作为光催化剂，可见光作为激发，通过与污染物分子的界面相互作用实现特殊的催化或转化效应，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化力的氧自由基，羟基自由基等具有强氧化性的物质，从而达到降解环境中有害有机物质的目的，该方法不会造成资源浪费与附加污染的形成，且操作简便，是一种绿色环保的高效处理技术。

附图说明

图1为CdSe量子点嵌入竹茎生物炭复合光催化剂的XRD图。

图2为CdSe量子点嵌入竹茎生物炭复合光催化剂的降解图。