[发明专利]球形介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710166707.3 申请日: 2017-03-20
公开(公告)号: CN108623720B 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 亢宇;张明森;吕新平 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C08F10/02 分类号: C08F10/02;C08F110/02;C08F4/02;C08F4/645
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 王崇;李婉婉
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 球形 复合材料 负载 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种球形介孔复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)提供介孔分子筛材料或者制备介孔分子筛材料的滤饼,作为组分a;

(2)提供硅胶或者制备硅胶的滤饼,作为组分b;

(3)将所述组分a和所述组分b进行混合和第一球磨,将得到的第一球磨浆料与水混合制浆,然后进行第二球磨并得到第二球磨浆料,将第二球磨浆料进行喷雾干燥后采用旋风分离技术进行筛选;

所述球形介孔复合材料的平均粒径为20-30微米,比表面积为100-300平方米/克,孔体积为0.5-1.8毫升/克,孔径呈双峰分布,且双峰分别对应的最可几孔径为1-10纳米和20-55纳米。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述球形介孔复合材料的平均粒径为21-29微米,比表面积为210-290平方米/克,孔体积为0.8-1.8毫升/克,孔径呈双峰分布,且双峰分别对应的最可几孔径为1-8纳米和30-52纳米。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述球形介孔复合材料不含有粘结剂,该球形介孔复合材料的碎粉率小于3重量%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,相对于100重量份的所述组分a的用量,所述组分b的用量为1-200重量份。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,相对于100重量份的所述组分a的用量,所述组分b的用量为20-180重量份。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,相对于100重量份的所述组分a的用量,所述组分b的用量为50-150重量份。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,制备介孔分子筛材料的滤饼的过程包括:将模板剂、酸剂和硅源进行第一混合接触,并将得到的混合物进行晶化和过滤。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚,所述酸剂为盐酸,所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、正硅酸钠和硅溶胶中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,按摩尔比计,硅源:聚乙二醇辛基苯基醚:十六烷基三甲基溴化铵:氯化氢:水=1:0.01-0.5:0.1-0.6:5-50:100-500。

10.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述第一混合接触的条件包括:温度为10-60℃,时间为10-72小时,pH值为1-7;所述晶化的条件包括:温度为25-60℃,时间为10-72小时。

11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,制备硅胶的滤饼的过程包括:将水玻璃、多元醇和无机酸进行第二混合接触,并将得到的混合物进行过滤。

12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,所述第二混合接触的条件包括:温度为10-60℃,时间为1-5小时,pH值为2-4。

13.根据权利要求11所述的制备方法,其中,所述水玻璃、无机酸和多元醇的重量比为1-8:0.1-5:1。

14.根据权利要求11所述的制备方法,其中,所述无机酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或多种;所述多元醇为丙三醇和/或乙二醇。

15.根据权利要求1-14中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,所述第一球磨和第二球磨的条件相同或不同,所述第一球磨和第二球磨的条件各自独立地包括:磨球的转速为200-800r/min,球磨罐内的温度为15-100℃,球磨的时间为0.1-100小时。

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