[发明专利]球形介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201710166707.3 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN108623720B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 亢宇;张明森;吕新平 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08F10/02 | 分类号: | C08F10/02;C08F110/02;C08F4/02;C08F4/645 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 球形 复合材料 负载 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种球形介孔复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)提供介孔分子筛材料或者制备介孔分子筛材料的滤饼,作为组分a;
(2)提供硅胶或者制备硅胶的滤饼,作为组分b;
(3)将所述组分a和所述组分b进行混合和第一球磨,将得到的第一球磨浆料与水混合制浆,然后进行第二球磨并得到第二球磨浆料,将第二球磨浆料进行喷雾干燥后采用旋风分离技术进行筛选;
所述球形介孔复合材料的平均粒径为20-30微米,比表面积为100-300平方米/克,孔体积为0.5-1.8毫升/克,孔径呈双峰分布,且双峰分别对应的最可几孔径为1-10纳米和20-55纳米。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述球形介孔复合材料的平均粒径为21-29微米,比表面积为210-290平方米/克,孔体积为0.8-1.8毫升/克,孔径呈双峰分布,且双峰分别对应的最可几孔径为1-8纳米和30-52纳米。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述球形介孔复合材料不含有粘结剂,该球形介孔复合材料的碎粉率小于3重量%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,相对于100重量份的所述组分a的用量,所述组分b的用量为1-200重量份。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,相对于100重量份的所述组分a的用量,所述组分b的用量为20-180重量份。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,相对于100重量份的所述组分a的用量,所述组分b的用量为50-150重量份。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,制备介孔分子筛材料的滤饼的过程包括:将模板剂、酸剂和硅源进行第一混合接触,并将得到的混合物进行晶化和过滤。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚,所述酸剂为盐酸,所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、正硅酸钠和硅溶胶中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,按摩尔比计,硅源:聚乙二醇辛基苯基醚:十六烷基三甲基溴化铵:氯化氢:水=1:0.01-0.5:0.1-0.6:5-50:100-500。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述第一混合接触的条件包括:温度为10-60℃,时间为10-72小时,pH值为1-7;所述晶化的条件包括:温度为25-60℃,时间为10-72小时。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,制备硅胶的滤饼的过程包括:将水玻璃、多元醇和无机酸进行第二混合接触,并将得到的混合物进行过滤。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,所述第二混合接触的条件包括:温度为10-60℃,时间为1-5小时,pH值为2-4。
13.根据权利要求11所述的制备方法,其中,所述水玻璃、无机酸和多元醇的重量比为1-8:0.1-5:1。
14.根据权利要求11所述的制备方法,其中,所述无机酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或多种;所述多元醇为丙三醇和/或乙二醇。
15.根据权利要求1-14中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,所述第一球磨和第二球磨的条件相同或不同,所述第一球磨和第二球磨的条件各自独立地包括:磨球的转速为200-800r/min,球磨罐内的温度为15-100℃,球磨的时间为0.1-100小时。
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