[发明专利]一种聚酰亚胺/氧化石墨烯复合纤维材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及一种聚酰亚胺/氧化石墨烯复合纤维材料的制备方法。

背景技术

聚酰亚胺自20世纪60年代问世以来，以其优良的热稳定性及电学性能备受瞩目，其低密度、抗辐射性、耐溶剂性、易成形性、在高温高压和高速等极限环境下优异的减磨抗磨性及低成本等优点，使其广泛应用在许多领域，尤其是飞机制造、航空、电气、机械工业等一些极端或特殊工况领域。然而，聚酰亚胺类高聚物中的芳香族杂环主链呈极性伸直结构，对称性较高，往往表现出难熔接、难熔融等特点，给加工造成困难。其力学性能（如较低的抗拉、抗压强度）、固有绝缘性不能满足一些极端或特殊工况领域的应用需求。

已有研究表明，石墨烯在导电、机械等性能上与聚酰亚胺恰好互补，石墨烯材料的刚性、热导性与聚酰亚胺材料的韧性、易加工性可完美结合，同时也能显著提高聚酰亚胺的力学性能、电学性能和热学性能，使其应用于更广泛的新型领域。

由于石墨烯极易团聚、难以分散于溶剂及聚合物中、与聚合物相容性差，因此，目前常用氧化石墨烯与聚酰亚胺进行复合。氧化石墨烯是表面含有大量含氧官能团（如羟基、羧基、羰基和环氧基等）的石墨烯衍生物，因此具有良好的分散性、亲水性和复合性，更易与聚合物复合。例如，中国专利105440678A公开了一种石墨烯/聚酰亚胺复合材料的制备方法。中国专利104194335A公开了一种直接利用石墨烯制备聚酰亚胺/石墨烯复合纤维材料的方法。通过将聚酰亚胺与石墨烯混合，高速搅拌得到两者的复合粒子。通过热压成型制得最终聚酰亚胺/石墨烯复合纤维材料。该方法无需加入任何试剂即可实现石墨烯与聚酰亚胺的复合，该技术简单环保，适合工业化生产。

发明内容

本发明提供一种聚酰亚胺/氧化石墨烯复合纤维材料的制备方法，该方法无需高温、高压的条件，能简单快速制得聚酰亚胺/氧化石墨烯复合纤维材料。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种聚酰亚胺/氧化石墨烯复合纤维材料的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将10～50 mg的聚酰亚胺纤维浸没于10ml的乙二胺溶液中进行预处理，时间为20min～1h，预处理后取出后，用去离子水清洗，去除聚酰亚胺纤维上残留的乙二胺，得到预处理后的聚酰亚胺纤维；

（2）采用改进的hummers法制备氧化石墨烯，

（3）取1～5g上述步骤(2)制得的氧化石墨烯加入4～20ml的去离子水，超声分散20～30min，得到氧化石墨烯溶液；

（4）将上述步骤(1)制得的预处理后的聚酰亚胺纤维置于上述步骤(3) 制得的氧化石墨烯溶液中浸泡，浸泡1～2h后，再在40～50℃以下烘箱中干燥，得到聚酰亚胺/氧化石墨烯的纤维；

（5）取1.8～3.6 g硼氢化钠置于烧杯中加45～90ml的去离子水混合，得到硼氢化钠溶液；

（6）将上述步骤(5)制得的硼氢化钠溶液与上述步骤(4)制得的聚酰亚胺/氧化石墨烯的的纤维按照质量比为1：(0.56～1.40)的比例混合后进行还原反应，还原1～3 h后加入大量去离子水，超声分散5～10min，除去表面残留的多余的石墨烯，超声分散后得到聚酰亚胺/氧化石墨烯复合纤维材料。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

本发明的制备方法由于采用乙二胺溶液对聚酰亚胺纤维表面进行改性预处理，使其与氧化石墨烯极易复合，无需其它负载的聚合反应条件，也无需高温、高压的条件，简单快速制得聚酰亚胺/氧化石墨烯复合纤维材料。

附图说明

图1是实施例1中制备的聚酰亚胺/氧化石墨烯复合纤维材料的红外光谱图。

图2是实施例1中步骤(1)中制得的的预处理后的聚酰亚胺的扫描电镜（SEM）图。

图3是实施例1中制备的聚酰亚胺/氧化石墨烯复合纤维材料的扫描电镜（SEM）图。

图4是实施例2中制备的聚酰亚胺/氧化石墨烯复合纤维材料的扫描电镜（SEM）图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实施说明本发明的实施方式。

实施例1

一种聚酰亚胺/氧化石墨烯复合纤维材料的制备方法，其步骤如下：

(1)取10 mg 的聚酰亚胺纤维浸没于10ml的乙二胺溶液中，中进行预处理，时间为20min，预处理取出，用去离子水多次清洗，去除聚酰亚胺纤维上残留的乙二胺，得到预处理后的聚酰亚胺纤维；

(2)采用改进的hummers法制得氧化石墨烯，其具体步骤如下：