[发明专利]用于水性木器漆的丙烯酸酯改性水性聚氨酯的制备方法在审
申请号: | 201710166505.9 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN108623751A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 陈正林 | 申请(专利权)人: | 上海六链实业有限公司 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F220/14;C08F220/18;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/50;C08G18/10;C09D151/08 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 黄冠华 |
地址: | 201500 上海市金山区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸酯改性 水性聚氨酯 多异氰酸酯 水性木器漆 去离子水 磺酸盐 乳化液 乳化 制备 不饱和丙烯酸酯 丙烯酸酯单体 磺化聚乙二醇 聚氨酯分散体 电解质 不饱和双键 聚氨酯树脂 聚酯多元醇 强酸强碱盐 异氰酸酯基 引发剂溶液 聚合反应 扩链反应 离子作用 升温反应 反应釜 聚氨酯 小分子 可控 亲水 稀释 羟基 催化剂 | ||
1.一种用于水性木器漆的丙烯酸酯改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,聚酯多元醇溶解在溶剂中与多异氰酸酯升温反应,然后加入小分子多元醇和磺化聚乙二醇进行升温扩链反应,接着加入适量催化剂继续反应,加入含羟基不饱和丙烯酸酯单体直至多异氰酸酯中的异氰酸酯基全部反应完毕,滴加丙酮后进行分散操作,然后加入去离子水进行乳化,乳化结束,真空脱除丙酮,得到含不饱和双键的聚氨酯分散体,聚氨酯分散体用去离子水进行稀释后加入丙烯酸酯单体进行乳化得到乳化液,一部分乳化液加入到反应釜中,然后在反应釜中加入引发剂溶液,升温反应一段时间,再滴加另一部分乳化液,同时再次滴加引发剂溶液,待所有单体完全反应后,即可得到丙烯酸酯改性水性聚氨酯材料。
2.根据权利要求1所述的用于水性木器漆的丙烯酸酯改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)在装有冷凝器、温度计、搅拌装置的反应釜中投入聚酯多元醇和适量溶剂,升温并搅拌至聚酯多元醇完全溶解,待温度稳定在60℃,加入多异氰酸酯并升温至75~90℃反应1~2h。
(2)将(1)得到的反应液降温至70℃,加入小分子多元醇和磺化聚乙二醇并升温至80~85℃进行扩链反应30min,加入适量催化剂继续反应3~4h。
(3)在(2)得到的反应液中加入含羟基不饱和丙烯酸酯单体反应,直至异氰酸酯中的异氰酸酯基全部反应完毕,停止加热,向反应釜中滴加丙酮,丙酮滴加完毕,温度稳定在40℃以下,将反应釜中的物料转移至分散釜。
(4)将分散釜密封后提高分散釜中分散机转速至1500rpm,并缓缓加入去离子水进行乳化数分钟,乳化结束,装入装有温度计、搅拌装置、真空接管的反应釜中,搅拌升温至60℃真空脱除丙酮,丙酮脱除干净后降温至40℃,300目滤布过滤包装,得到含不饱和双键的聚氨酯分散体。
(5)称取一定量(4)得到的聚氨酯分散体,加入乳化釜中,低速搅拌并加入一定量的去离子水进行稀释5~10min;加入配制好的丙烯酸酯单体,乳化30~60min得到乳化液,取其中乳化液的20~30%加入到装有冷凝器、温度计、搅拌装置的反应釜中,加入部分引发剂溶液,升温至80±2℃反应30min后,剩余乳化液和剩余引发剂溶液分别从不同加料口滴加到反应釜中,滴加2~3h,滴加结束后,继续保温反应1h,待所有单体完全反应后。
(6)将(5)中得到的反应液降温至40℃以下,300目滤布过滤,检验合格后包装入库。
3.根据权利要求1所述的用于水性木器漆的丙烯酸酯改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述聚酯多元醇为聚己二酸-1,4-丁二醇酯多元醇、聚己二酸-新戊二醇酯多元醇、聚己二酸-1,6-己二醇酯多元醇、聚己二酸-壬二醇酯多元醇、聚己二酸-癸二醇酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇中的任意一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的用于水性木器漆的丙烯酸酯改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、己二异氰酸酯中的任意一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的用于水性木器漆的丙烯酸酯改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述小分子多元醇主要为乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷中的任意一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的用于水性木器漆的丙烯酸酯改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述磺化聚乙二醇的相对分子质量为400~800。
7.根据权利要求1所述的用于水性木器漆的丙烯酸酯改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、丁酮以及丙酮中的任意一种或几种的混合。
8.根据权利要求1所述的用于水性木器漆的丙烯酸酯改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡、癸酸铋、月桂酸铋、异辛酸铋、环烷酸铋中的任意一种或几种。
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