[发明专利]高耐热可再分散粉体纤维素纳米晶及其制备方法

说明书

本发明提供了一种高耐热可再分散粉体纤维素纳米晶及其制备方法。该方法采用硫酸酸解纤维素，在所得的纤维素纳米晶悬浮液中加入离子液体，使离子液体与纤维素纳米晶形成离子键，将反应液干燥得到粉体纤维素纳米晶。本发明有效地提高了纤维素纳米晶的耐热性及在水中的再分散，能够有效解决酸性纤维素纳米晶作为纳米填料与基体进行加工时热降解的问题，简化生产流程，适合工业生产。

【技术领域】

本发明属于纳米材料的制备领域，尤其涉及一种粉体纤维素纳米晶的制备方法。

【背景技术】

纤维素是世界上最丰富的可再生自然资源，面对日益严重的资源危机和环境危机，纤维素的可再生及来源丰富的优点使得它成为近年来的研究热点。由纤维素制得的纤维素纳米晶具有低密度、高长径比可反应表面、结晶度高、高杨氏模量、高强度等特点，是一种性能优良的增强剂，在制备高性能复合材料领域具有巨大的潜在应用价值。

以硫酸作为水解剂通过酸解制备纤维素纳米晶，过程相对简单，得到的纤维素纳米晶悬浮液能够稳定存在，是目前工业化生产纤维素纳米晶的主要方法。该方法由于使用了硫酸酸解纤维素，制取的纤维素纳米晶悬浮液中含有大量游离的磺酸根离子，这些磺酸根离子的存在会对纤维素纳米晶的耐热性产生不利影响，致使纤维素纳米晶在90℃左右开始分解，因此在后处理过程中一般需要透析除去游离的磺酸根离子(ACS SustainableChem.Eng.2016,4,2517-2527)，以提高纤维素纳米晶的耐热性，但透析过程不仅耗时，而且需要消耗大量水，造成极大浪费。此外，在得到的纤维素纳米晶表面接枝了负电性磺酸根基团，虽有利于其在水相中的分散，但这种磺酸根的存在对纤维素纳米晶的耐热性同样会产生不利影响(Biomacromolecules 2004,5,1671-1677)，且透析无法除去，因此酸解法所制纤维素纳米晶经过透析处理后的耐热性仍然较差(150℃左右开始分解)。

纤维素纳米晶表面存在大量羟基，在干燥过程中易形成强烈的氢键，造成除水后的粉体纤维素纳米晶颗粒间的团聚，后续使用时在水中难再分散成稳定悬浮液，所以分散在水中仍是其目前最好的储存方式，这在一定程度上限制了他的应用范围。

现有的硫酸酸解制备的纤维素纳米晶存在耐热性差，干燥后难以再分散在水相中的缺点。并且水解后需要透析，过程繁琐，不适合工业生产。因此急需一种简单、高效的方法来改善纤维素纳米晶的耐热性及再分散性。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的在于提供一种高耐热可再分散的粉体纤维素纳米晶。

本发明的另一个目的在于提供一种无需透析，提高纤维素纳米晶耐热性的制备方法。

本发明的另一个目的还在于提供一种无需超声，可在水溶剂中实现纳米尺寸级别分散的粉体纤维素纳米晶的制备方法。

[技术方案]

本发明提供了一种高耐热可再分散的粉体纤维素纳米晶及其制备方法。该方法通过在纤维素纳米晶悬浮液中加入耐热良好的水溶性离子液体，在水介质条件下，离子液体的阳离子可与纤维素纳米晶表面接枝的负电性磺酸根基团结合，形成离子键。该化学键的形成使纤维素纳米晶表面吸附离子液体，阻碍了纤维素纳米晶间的氢键作用和热量的传导，赋予了纤维素纳米晶一定再分散性和耐热性。同时使用加热处理，一方面促进离子液体与纤维素纳米晶形成离子键的稳定，另一方面可使纤维素纳米晶悬浮液中脱除部分磺酸根，利于纤维素纳米晶耐热性的提高。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高耐热可再分散的粉体纤维素纳米晶，其特征在于该粉体纤维素纳米晶的耐热温度可提高30-130℃，再分散到水中的质量百分浓度为1％-3％。

一种高耐热可再分散的粉体纤维素纳米晶，其特征在于该粉体纤维素纳米晶的原料包括以下质量百分比的组分：

纤维素纳米晶60％-99％