[发明专利]一种癸二腈合成生产用反应装置及癸二腈合成工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及癸二腈的合成制备技术领域，具体地说是一种癸二腈合成生产用反应装置及癸二腈合成工艺方法。

背景技术

癸二腈是一种重要的化工原料，主要用于合成尼龙1010，也可用于制药和印染等行业。尼龙1010化学名为聚癸二酸癸二胺，简称尼龙1010（PA1010），是我国独有的尼龙产品，由上海赛瑚珞厂最早投产。PA1010是由癸二胺和癸二酸经过缩聚制得，而癸二胺由癸二腈加氢制得。

现有技术中对于癸二腈的制备方法主要有三种：1、利用乙腈与1,6-二溴己烷的缩合反应制得；2、由癸二酰胺加入三氟醋酸酐脱水剂制备；3、利用强化温度法由癸二酸氨解脱水制备。在利用癸二酸氨解脱水制备癸二腈的工艺方法中，氨化步骤是保证成品纯度、生产效率等的关键。氨化步骤本身反应时间较长，温度调节等操作步骤较复杂，现有的癸二腈合成生产用装置由于氨化反应中反应釜结构的不合理性，易造成氨化步骤的反应时间过长，操作温度难以准确把握，氨化反应不完全，合成过程中有机物易炭化，副产品多，生产效率低下，成品的生产精度也难以保证。

因此，设计并制备一种癸二腈合成生产用工艺设备，并利用该设备研究出一套较好的癸二腈合成工艺方法对于化工原料癸二腈的生产来说实为必要。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种癸二腈合成生产用反应装置及癸二腈合成工艺方法。该装置中的氨化釜能够较好的实现反应物料的充分接触和温度、压强等反应条件参数的调整，保证物料的充分氨化，合成工艺方法本身也最大限度的实现了物料的充分、合理利用，保证了成品癸二腈的收益和纯度。

本发明为解决上述技术问题，所采用的技术方案是：一种癸二腈合成生产用氨化釜，包括圆筒状筒体、连接在筒体顶部的扩大缓冲器以及设置在扩大缓冲器上部的上分离器，所述筒体的侧壁上开设有氨气进口和物料进口，其中氨气进口与筒体内设置的一根输气管连通，用于将氨气输送至筒体的底部，在输气管的末端连接有氨气分布器，该氨气分布器设有多条呈辐射状分布的喷气管线，且每条喷气管线上均开设有多个喷气口，在筒体的外表面上还设置有用于对筒体内物料进行加热的导热油加热系统，该导热油加热系统套设在筒体位于氨气进口和物料进口的下部位置，且避开位于筒体底部的出料口；

所述的扩大缓冲器由上圆锥部、中圆筒部和下圆锥部构成，其中，上圆锥部和下圆锥部分别与上分离器和筒体配合对接，上圆锥部与上分离器的对接处还设置有氨气出口控制阀，且中圆筒部的直径大于筒体的直径。

所述的导热油加热系统中设置有导热油进口和导热油出口，导热油进口和导热油出口分别安装在导热油加热系统外表面一侧的顶部和另一侧的底部。

在导热油加热系统中还设置有用于安装温度计对筒体内温度进行测量的温度计插口。

所述导热油加热系统的高度为筒体高度的2/3-3/4。

所述的输气管竖直设置在筒体的中轴线上。

所述扩大缓冲器中圆筒部的直径为筒体直径的3-5倍。

一种癸二腈合成生产用反应装置，该装置包括氨化釜、氨气冷却器、气液分离器、粗腈接收罐，粗腈输送泵、粗腈蒸馏釜、粗腈蒸馏塔、精腈冷却器、精腈接收罐、高低沸接收罐和抽真空系统，所述氨化釜中上分离器的出口端与氨气冷却器的进口端连接，氨气冷却器的出口端与气液分离器的进口端连接，在气液分离器的顶端和底端还分别设置有氨气回收口和氨水排放口，所述氨化釜的出料口与粗腈接收罐连接，该粗腈接收罐通过粗腈输送泵将其内部物料输送至粗腈蒸馏釜内，所述粗腈蒸馏釜的外表面上也套设有导热油加热系统，在粗腈蒸馏釜的底部还设置有与氨化釜的物料进口循环连通的出渣口，所述的粗腈蒸馏塔设置在粗腈蒸馏釜的顶部，且该粗腈蒸馏塔与精腈冷却器的进口端连接，精腈冷却器的出口端与精腈接收罐和高低沸接收罐连接。

一种癸二腈合成的工艺方法，包括以下步骤：

步骤一、开启氨化釜中的导热油加热系统，当氨化釜内温度升高至130-150℃时，启用抽真空系统对氨化釜进行抽真空处理，当氨化釜内真空度至-0.05Mpa时，通过氨气进口向氨化釜内通氨气，并控制氨气流量为0.6-1m³/h，然后，通过物料进口向氨化釜内加入筒体1/2体积的癸二酸，以及所加癸二酸质量0.5-1%的粒径为3-5mm的硅胶颗粒，完成加料后，停止抽真空；