[发明专利]从绿茶中分离酯型儿茶素的方法在审
申请号: | 201710161749.8 | 申请日: | 2017-03-17 |
公开(公告)号: | CN106946837A | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 方飞 | 申请(专利权)人: | 宁波金昉生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 文芳 |
地址: | 315000 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 绿茶 分离 儿茶素 方法 | ||
技术领域
本发明涉及分离方法技术领域,尤其是涉及一种从绿茶中分离酯型儿茶素的方法。
背景技术
茶是中国传统饮品,其中所含的儿茶素具有一定的抗氧化作用,亦可降低血中胆固醇。故而,人们日益重视儿茶素的重要作用。然而,常见的儿茶素的分离方法较为复杂,对原材料有较高要求,且制备的儿茶素的含量较低。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种从绿茶中分离酯型儿茶素的方法,它具有较为简单,且所制酯型儿茶素的纯度较高的特点。
本发明所采用的技术方案是:从绿茶中分离酯型儿茶素的方法,包括以下步骤:
(1)对绿茶进行常压水提取,得到提取液;
(2)静置提取液,并过滤静置后的提取液得到滤液;
(3)将所得滤液通过大孔吸附树脂柱,采用不同浓度乙醇解析大孔吸附树脂柱,得到解析液,并回收乙醇;
(4)在解析液中添加混合溶剂进行结晶得到结晶体,干燥结晶体得到酯型儿茶素。
所述步骤(1)中提取方法为:以50℃水提取2次,第一次添加水量为绿茶重量的6—10倍、提取时间为1—2h,第二次添加水量为绿茶重量的8—12倍、提取时间为0.5—1.5h。
所述步骤(2)中,静止提取液的时间为0.5—1.5h,过滤方法为采用袋式过滤器过滤,该袋式过滤器过滤的滤袋为200—400目滤袋。
所述步骤(3)中,所用大孔吸附树脂柱为D101、XDA-8、AB-8或LSA-7。
所述步骤(3)中,所用的解析方式为梯度洗脱法,该梯度洗脱法为依次采用3倍量柱体积的10%乙醇解析、采用3倍量柱体积的30%乙醇解析、采用3倍量柱体积的50%乙醇解析、采用3倍量柱体积的70%乙醇解析。
所述步骤(4)中,添加的混合溶剂为甲醇和丙酮的混合液,且甲醇和丙酮的体积比为(1—3):1。
本发明和现有技术相比所具有的优点是:较为简单,且所制酯型儿茶素的纯度较高。本发明的从绿茶中分离酯型儿茶素的方法适于工业应用,无需采用特殊设备,较为简单。经实际测试,所制得的酯型儿茶素的平均含量大于90%。同时,本发明的酯型儿茶素由绿茶中分离出来,原材料易于购得。
具体实施方式
实施例1
从绿茶中分离酯型儿茶素的方法,包括以下步骤:
(1)对绿茶进行常压水提取,得到提取液。绿茶采用市售信阳毛尖,其水分含量不超过3%,绿茶的重量为1000g。提取方法为:以50℃水提取2次,第一次添加水量为6000g、提取时间为1h,第二次添加水量为8000g,提取时间为0.5h。
(2)静置提取液,并过滤静置后的提取液得到滤液。静止提取液的时间为0.5h。过滤方法为采用袋式过滤器过滤,该袋式过滤器过滤的滤袋为200目滤袋。
(3)将所得滤液通过大孔吸附树脂柱,采用不同浓度乙醇解析大孔吸附树脂柱,得到解析液,并回收乙醇。所用大孔吸附树脂柱为D101。所用的解析方式为梯度洗脱法。该梯度洗脱法为依次采用3倍量柱体积的10%乙醇解析、采用3倍量柱体积的30%乙醇解析、采用3倍量柱体积的50%乙醇解析、采用3倍量柱体积的70%乙醇解析。本实施例中,柱体积为2000ml。
(4)在解析液中添加混合溶剂进行结晶得到结晶体,干燥结晶体得到酯型儿茶素。添加的混合溶剂为甲醇和丙酮的混合液,且甲醇和丙酮的体积比为1:1。干燥方法采用自然晾干法。即,在室温通风阴凉处干燥至少1—3天。
根据常规方法测试,本实施例制成的酯型儿茶素的含量为91%。
实施例2
从绿茶中分离酯型儿茶素的方法,包括以下步骤:
(1)对绿茶进行常压水提取,得到提取液。绿茶采用市售西湖龙井,其水分含量不超过3%,绿茶的重量为1000g。提取方法为:以50℃水提取2次,第一次添加水量为8000g、提取时间为1.5h,第二次添加水量为10000g,提取时间为1h。
(2)静置提取液,并过滤静置后的提取液得到滤液。静止提取液的时间为1h。过滤方法为采用袋式过滤器过滤,该袋式过滤器过滤的滤袋为300目滤袋。
(3)将所得滤液通过大孔吸附树脂柱,采用不同浓度乙醇解析大孔吸附树脂柱,得到解析液,并回收乙醇。所用大孔吸附树脂柱为XDA-8。所用的解析方式为梯度洗脱法。该梯度洗脱法为依次采用3倍量柱体积的10%乙醇解析、采用3倍量柱体积的30%乙醇解析、采用3倍量柱体积的50%乙醇解析、采用3倍量柱体积的70%乙醇解析。本实施例中,柱体积为2000ml。
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