[发明专利]一种聚吡咯/氢氧化镍/泡沫镍一体化电极及其制备方法有效
| 申请号: | 201710161635.3 | 申请日: | 2017-03-17 |
| 公开(公告)号: | CN106898498B | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
| 发明(设计)人: | 雷武;易阳;郝青丽;夏锡锋;王风云;夏明珠 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/48;H01G11/86 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红;朱显国 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吡咯 氢氧化 泡沫 一体化 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚吡咯/氢氧化镍/泡沫镍一体化电极,由聚吡咯和氢氧化镍负载在泡沫镍上构成,其特征在于,聚吡咯和氢氧化镍在泡沫镍上的总负载量为0.9%~1.4%,聚吡咯与氢氧化镍的质量比为1:3~2:1,所述电极通过如下步骤制备:
步骤1,恒温水浴下,将经过预处理的泡沫镍基底浸入乙酸镍的乙醇溶液中;
步骤2,将步骤1所得基底煅烧;
步骤3,重复步骤1至步骤2多次;
步骤4,配制硝酸镍和六亚甲基四胺的混合水溶液,并将步骤3所得基底浸入溶液,水热反应,反应完冷却后取出基底洗涤干燥;
步骤5,将对甲苯磺酸溶解于无水乙醇中,然后加入吡咯单体搅拌形成溶液A,将过硫酸铵加入去离子水中溶解形成溶液B;
步骤6,将步骤4所得基底平放与表面皿中,用移液枪依次取等量溶液A和溶液B均匀滴加到基底上;
步骤7,将步骤6所得基底在黑暗条件下反应,反应完后洗涤干燥,得到聚吡咯/氢氧化镍/泡沫镍一体化电极。
2.如权利要求1所述的聚吡咯/氢氧化镍/泡沫镍一体化电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,恒温水浴下,将经过预处理的泡沫镍基底浸入乙酸镍的乙醇溶液中;
步骤2,将步骤1所得基底煅烧;
步骤3,重复步骤1至步骤2多次;
步骤4,配制硝酸镍和六亚甲基四胺的混合水溶液,并将步骤3所得基底浸入溶液,水热反应,反应完冷却后取出基底洗涤干燥;
步骤5,将对甲苯磺酸溶解于无水乙醇中,然后加入吡咯单体搅拌形成溶液A,将过硫酸铵加入去离子水中溶解形成溶液B;
步骤6,将步骤4所得基底平放与表面皿中,用移液枪依次取等量溶液A和溶液B均匀滴加到基底上;
步骤7,将步骤6所得基底在黑暗条件下反应,反应完后洗涤干燥,得到聚吡咯/氢氧化镍/泡沫镍一体化电极。
3. 如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1中,乙酸镍的乙醇溶液的浓度为18mmol L-1。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1中,恒温水浴温度为60±10℃,浸入时间为45min以上。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤2中,煅烧温度为275±10℃,时间为30~40min,升温速率为2℃ min-1。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤3中,重复次数不小于2次。
7.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤4中,硝酸镍和六亚甲基四胺的摩尔比为1:2~2:1;水热反应温度为120±10℃,反应时间为18~20h,干燥温度为60±10℃,干燥时间为24h以上。
8. 如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤5中,溶液A中对甲苯磺酸的浓度为0.04mol L-1,吡咯单体的浓度为0.025~0.15mol L-1;溶液B中过硫酸铵的浓度为0.0263molL-1。
9.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤6中,用移液枪依次取0.11ml~0.13ml等量的溶液A和溶液B均匀滴加到基底上。
10.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤7中,反应时间为18~20h,干燥温度为60±10℃,干燥时间为24h以上。
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