[发明专利]一种植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法

说明书

本发明提供了一种植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法。所述的植物叶片的预处理方法包括如下步骤：样品提取、样品净化、氮吹浓缩；在样品提取方面，采用有机溶剂对植物叶片进行索氏提取，接着采用碱液进行脱蜡处理，不仅提取效率高、用时短；还可有效地避免了胶状的蜡质成分对测定结果的影响，大大地提高了检测准确度；在样品净化方面，创新性地采用一段法进行样品净化处理，大大缩短了样品预处理时间，且操作方便；而且活性炭‑硅胶复合吸附材料可有效地去除提取液中的色素成分(比如叶绿素类)，大大地提高了检测准确度；具有极高的推广应用价值。

技术领域

本发明涉及污染物监测技术领域，具体涉及一种植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法。

背景技术

“Dioxin”通常指一系列有毒化学物质，它们具有相似的化学结构和毒性反应的共性机理，统称为二噁英类化合物，分为多氯二苯并-对-二噁英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins，简称PCDDs)和多氯二苯并呋喃(polychlorinated dibenzofurans，简称PCDFs)，这些无色无味、毒性严重的脂溶性物质，性质非常稳定，自然界的微生物和水解作用对其分子结构影响很小，因而环境中的二噁英很难自然降解消除。一旦二噁英进入环境或人体，由于其在脂肪中高度溶解性能在体内蓄积，在环境中的二噁英可通过食物链传递累积，被称为持续性有机污染物。

现有技术中，对植物样品中二噁英含量进行测定前，对样品进行预处理(主要包括提取和净化两大步骤)，无法除去样品中的干扰成分，采用索氏提取，提取温度在80℃，提取物中含有大量的蜡质成分，采用丙酮或者石油醚在常温下过滤有大量胶状物质，无法过滤；另外，植物叶片中含有大量的色素成分(比如叶绿素类)，如何分离出提取液中的色素成分也是令人挠头的问题，预处理的效果不佳，直接影响最后的检测结果。

因此，现急需研究出一种高效去除干扰成分的植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种植物叶片的预处理方法，包括如下步骤：

(1)将¹³C-PCDD/Fs内标加入植物叶片样品中，再采用索氏提取法对植物叶片进行提取，获得含有二噁英的第一提取液；将碱液和所述含有二噁英的第一提取液混合后，在不高于5℃的条件下搅拌15～60min，经离心分离获得含有二噁英的第二提取液；

(2)将步骤(1)所得的第二提取液浓缩后，进行多层硅胶柱净化，得到净化液，其中，所述多层硅胶柱从下至上的构成组分为：1～3cm柱高的玻璃棉、1～2g无水硫酸钠、5～15g碱性氧化铝、0.2～1g中性硅胶、2～6g 33％氢氧化钾硅胶、0.2～1g中性硅胶、15～35g40％硫酸硅胶、15～40g活性炭-硅胶复合吸附材料；

(3)将步骤(2)所得的净化液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。

优选地，所述步骤(1)中，所述植物叶片样品为将采集到的植物叶片冷冻干燥至恒重，切割成小条，将切成小条的植物叶片与无水硫酸钠混合后研磨去除水分制得，其中，所述切成小条的植物叶片与所述无水硫酸钠的质量比为0.5～2:1。

优选地，所述步骤(1)中，采用索氏提取法对植物叶片进行提取，获得含有二噁英的第一提取液的步骤，具体包括：

采用索氏提取法对所述的植物叶片样品进行提取，获得含有二噁英的第一提取液；其中，所述索氏提取法的条件为：温度为60～80℃，时间为12～18h，试剂包括但不限于丙酮、二甲基亚砜、甲苯、正己烷、二氯甲烷中的一种或多种。