[发明专利]一种可磁分离型高可见光活性复合催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种可磁分离型高可见光活性复合催化剂，其特征在于：该复合催化剂包括纳米四氧化三铁、氧化石墨烯和二氧化钛，四氧化三铁、二氧化钛、氧化石墨烯的质量比为1:5~200:0.01~2。

2.根据权利要求1所述的可磁分离型高可见光活性复合催化剂，其特征在于：所述四氧化三铁、二氧化钛、氧化石墨烯的质量比为1:20~80:0.8~1.0。

3.一种权利要求1或2所述的可磁分离型高可见光活性复合催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一、将氧化石墨烯在pH为1~5的酸溶液中超声分散得到溶液A；每10mg氧化石墨烯使用的酸溶液为1~80mL；

步骤二、将钛前驱体的醇溶液滴加到溶液A中，钛前驱体的醇溶液与溶液A的体积比1:1~20，搅拌0.5~2h，混合均匀，对混合溶液进行加热，使其在30~150℃下反应12~72 h，得到溶液B；钛前驱体与醇的体积比为1:1~10；

步骤三、将纳米四氧化三铁超声分散于去离子水中，得到浓度为0.01~0.5mol/L的溶液C；

步骤四、将溶液C加入溶液B中，溶液C和溶液B的体积比1:10~100，搅拌0.5~1.5h，并在30~150℃下反应6~12h，然后静置，得到棕色产物；

步骤五、将步骤四所得棕色产物进行磁分离并洗涤，然后将沉淀物于25~100℃的真空环境中干燥6~24 h，最后将干燥后的产物研磨即得到复合催化剂。

4.根据权利要求3所述的可磁分离型高可见光活性复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种。

5.根据权利要求3所述的可磁分离型高可见光活性复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的钛前驱体的醇溶液中，钛前驱体为钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛、硫酸钛中的一种，所述的醇为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或以任意比例混合的几种；钛前驱体的醇溶液的滴加速度为0.1~5mL/min。

6.根据权利要求3所述的可磁分离型高可见光活性复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤三中，纳米四氧化三铁的制备方法为：将硫酸亚铁与柠檬酸钠配制成浓度比为1:1~20的溶液，在搅拌状态下，滴加到含有硝酸钾的碱性溶液中形成混合溶液，该混合溶液在室温下搅拌1h得到黑色溶液，然后90℃恒温反应5h，冷却至室温，磁分离，蒸馏水洗涤三次，30℃真空干燥；所得纳米四氧化三铁的粒径为5~30 nm。

7.根据权利要求3所述的可磁分离型高可见光活性复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤五中，采用无水乙醇和去离子水对棕色产物进行洗涤，洗涤方式为：先采用去离子水洗涤再采用无水乙醇洗涤，或是先采用无水乙醇洗涤再采用去离子水洗涤，或是采用去离子水和无水乙醇任意比例的混合液洗涤。

8.根据权利要求3所述的可磁分离型高可见光活性复合催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、将60~120mg氧化石墨烯在30~60 mL pH为1~3的酸溶液中超声分散得到溶液A；

步骤二、将5~15mL钛前驱体的醇溶液以2mL/min的速度滴加到溶液A中，钛前驱体的醇溶液与溶液A的体积比1:10~15，搅拌1~2h，混合均匀，对混合溶液进行加热，使其在80℃下反应15-36 h，得到溶液B；钛前驱体与醇的体积比为1:2~4；

步骤三、将粒径为15nm的纳米四氧化三铁超声分散于去离子水中，得到浓度为0.05~0.2mol/L溶液C；

步骤四、将溶液C加入溶液B中，溶液C和溶液B的体积比1:10~30，搅拌0.5~1.5h，并在80~100℃下反应6~12h，然后静置，得到棕色产物；

步骤五、将步骤四中的棕色产物进行磁分离并洗涤，然后将沉淀物于40~70℃的真空环境中干燥6~24 h，最后将干燥后的产物研磨即得到复合光催化剂。

9.一种权利要求1或2所述的可磁分离型高可见光活性复合催化剂在降解高浓度有机化合物中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述有机化合物包括喹啉、苯酚、吡啶、亚甲基蓝中的一种；在降解有机化合物时，该复合催化剂的用量为0.5~5g/L。