[发明专利]一种1，2‑二（2‑（2,6‑二甲氧基苯氧基）乙氧基）乙烷的合成方法在审
| 申请号： | 201710156766.2 | 申请日： | 2017-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN106946664A | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 陆婷婷;姬月萍;张丽洁;刘亚静;汪伟;潘永飞;徐明辉;莫洪昌;卢先明;丁峰 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C43/205 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 氧基苯氧基 乙氧基 乙烷 合成 方法 | ||
1.一种1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法，1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示：
以2，6-二甲氧基苯酚和1，2-(二氯乙烷基)乙烷为原料，其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示，包括以下步骤：
(1)在温度20℃～30℃搅拌下，将2，6-二甲氧基苯酚和1，2-(二氯乙烷基)乙烷加入到乙腈中，再向其中加入氢氧化钾，在温度为80℃～85℃反应60h～100h，减压蒸馏出乙腈，得到橘黄色浑浊液体1；其中，1，2-(二氯乙烷基)乙烷、2，6-二甲氧基苯酚、氢氧化钾的摩尔比为1:2～2.3:2.2～2.5；
(2)向上述橘黄色浑浊液体1中加入二氯甲烷，滤去不溶物，使用1M氢氧化钠溶液洗4～6次，再用饱和氯化钠溶液洗2～3次，用无水硫酸镁干燥后，常压蒸干二氯甲烷，得到黄色油状液体2；
(3)向上述黄色油状液体2加入乙醚，升温至30℃～35℃，滤去不溶物，冷却至-15℃～-10℃，降温3h～4h，液体分层，取上层溶液，冷却至-15℃～-10℃，降温36h～48h，过滤溶液，得到白色粉末状固体1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。
2.根据权利要求1所述的1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法，包括以下步骤：
(1)20℃搅拌下，将2，6-二甲氧基苯酚和1，2-(二氯乙烷基)乙烷加入到乙腈中，再向其中加入氢氧化钾，在温度为82℃反应90h，减压蒸馏出乙腈，得到橘黄色浑浊液体1，其中，1，2-(二氯乙烷基)乙烷、2，6-二甲氧基苯酚、氢氧化钾的摩尔比为1:2.2:2.4；
(2)向上述橘黄色浑浊液体1中加入二氯甲烷，滤去不溶物，使用1M氢氧化钠溶液洗6次，再用饱和氯化钠溶液洗2次，用无水硫酸镁干燥后，常压蒸干二氯甲烷，得到黄色油状液体2；
(3)向上述黄色油状液体3加入乙醚，升温至35℃，滤去不溶物，冷却至-15℃，降温3h，液体分层，取上层溶液，冷却至-15℃，降温48h，过滤溶液，得到白色粉末状固体1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。
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