[发明专利]一种电子烟烟液中烟碱手性异构体的分析方法有效
申请号: | 201710153977.0 | 申请日: | 2017-03-15 |
公开(公告)号: | CN106770809B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 费婷;吴达;刘百战;王嘉乐;戚大伟 | 申请(专利权)人: | 上海烟草集团有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 许亦琳 |
地址: | 200082 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 烟烟液中 烟碱 手性 异构体 分析 方法 | ||
本发明提供一种电子烟烟液中烟碱手性异构体的分析方法,具体包括以下步骤:1)样品前处理;2)标准溶液的配制;3)样品定性检测;4)样品定量检测。本发明提供一种电子烟烟液中烟碱手性异构体的分析方法,以烟碱为研究对象,对电子烟烟液进行前处理方法研究和液相色谱条件优化,建立了电子烟烟液中烟碱手性异构体的液相色谱分析方法,分离度好、灵敏度高,可实现烟碱手性异构体组成的准确测定。
技术领域
本发明属于烟草化学成分分析领域,涉及一种电子烟烟液中烟碱手性异构体的分析方法。
背景技术
电子烟,又称电雾化卷烟,是一种通过电子加热手段向呼吸系统传送烟碱的电子装置,而电子烟烟液则是配合电子烟使用的电子雾化剂。电子烟烟液主要包含甘油、丙二醇、香精及烟碱等,其中烟碱是抽吸电子烟的主要动力。烟碱含有一个手性中心,存在两个对映体:S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱,两者在烟草中含量、代谢机理和生理特性完全不同,天然烟草中的烟碱主要为S-(-)-构型。
目前,关于电子烟烟液中烟碱的手性研究较少。郑州烟草研究院公开了一种电子烟烟液中烟碱的旋光性分析方法(CN 104297409),通过气相色谱/质谱联用实现烟碱对映体的较好分离。然而使用气相色谱进行手性分析时,为达到较好的分离度,需要慢速升温(0.5℃/min),耗时较长,且分离度有限。由于方法灵敏度与S-(-)-烟碱、R-(+)-烟碱的分离度密切相关,该方法在15个电子烟烟液样品中仅能在2个样品中检测到R-(+)-烟碱,较难满足实际需要。
基于以上现状,有必要开发一种分离度更好、灵敏度更高的电子烟烟液中烟碱的手性分析方法。目前,未见液相色谱法用于电子烟烟液中烟碱的手性分析的报道。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种电子烟烟液中烟碱手性异构体的分析方法,对电子烟烟液进行前处理方法研究和液相色谱条件优化,用于解决现有技术中缺乏分离度好、灵敏度高,可实现烟碱手性异构体组成的准确测定的液相色谱分析方法的问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种电子烟烟液中烟碱手性异构体的分析方法,具体包括以下步骤:
优选地,所述电子烟烟液中烟碱手性异构体为S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱。
1)样品前处理:取电子烟烟液加入有机溶剂稀释后过滤,获得待测液;
优选地,步骤1)中,所述有机溶剂为正己烷与异丙醇的混合溶液,所述正己烷与异丙醇加入的体积之比为6-8:2-4。
更优选地,所述正己烷与异丙醇加入的体积之比为7:3。
优选地,步骤1)中,所述电子烟烟液与有机溶剂加入的体积之比为1:0-1000。进一步优选地,所述电子烟烟液与有机溶剂加入的体积之比为1:10-100。
优选地,步骤1)中,所述过滤的方式为滤膜过滤方式。更优选地,所述滤膜为有机相滤膜,其孔径为0.22μm。
2)标准溶液的配制:
A、取烟碱标准品用有机溶剂溶解并定容,配成标准储备溶液;
B、分别移取不同量的步骤A中的标准储备溶液,用有机溶剂稀释定容为一系列不同浓度的标准溶液。
更优选地,步骤A中,所述烟碱标准品为S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的混合标准品,所述S-(-)-烟碱与R-(+)-烟碱的质量之比为1:1。所述烟碱标准品称为外消旋烟碱标准品。
更优选地,步骤A和/或B中,所述有机溶剂为正己烷与异丙醇的混合溶液,所述正己烷与异丙醇加入的体积之比为6-8:2-4。
进一步优选地,所述正己烷与异丙醇加入的体积之比为7:3。
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