[发明专利]一种吡喹酮合成的工艺方法

权利要求书

1.一种吡喹酮合成的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：

⑴吡喹酮粗品的制备：

1）在反应釜中投入β苯乙胺，二氯甲烷，进行酰化反应；搅拌冷却，酰化反应温度至0-35℃以下；反应液控温下双滴加氯乙酰氯及液碱，滴加过程中，控制酰化反应pH值6-12，滴加结束后保温搅拌，分层，得到中间体1；

2）将中间体1的二氯甲烷溶液中加入加入氨基物；保温反应2.0小时，进行缩合反应，控制内温，缩合反应温度不超过60-120℃；减压蒸馏回收氨基物至无馏分蒸出得到中间体2；

3）在反应釜中投入中间体2，及二氯甲烷，进行环合反应；保持反应瓶内环合反应温度10-30℃以下滴加浓硫酸进行环合反应，得到中间体3；

4）上步反应液中滴加液碱调pH=6-12；搅拌冷却至10-30℃，在此温度、pH值范围内双滴加环己甲酰氯及液碱，进行二次酰化，保温搅拌1.0-3.0小时；离心，分层，有机层减压浓缩至干，加入丙酮溶解，然后降温析晶，离心，得到浅棕色粗品；

⑵吡喹酮的精制：向反应釜中加入3-5倍量有机溶剂、活性炭及吡喹酮粗品干燥品，升温至30-60℃，保温脱色后，降温析晶至-10～15℃，保温搅拌析晶2小时；抽滤，干燥得到吡喹酮精品。

2.一种如权利要求1所述的吡喹酮合成的工艺方法，其特征在于：所述的酰化反应温度优选10-20℃。

3.一种如权利要求1所述的吡喹酮合成的工艺方法，其特征在于：酰化反应pH优选7-8。

4.一种如权利要求1所述的吡喹酮合成的工艺方法，其特征在于：缩合温度优选60-70℃。

5.一种如权利要求1所述的吡喹酮合成的工艺方法，其特征在于：环合反应温度优选10-30℃。

6.一种如权利要求1所述的吡喹酮合成的工艺方法，其特征在于：二次酰化保温时间优选1.0-2.0h。

7.一种如权利要求1所述的吡喹酮合成的工艺方法，其特征在于：步骤1.2中，所述的有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、甲苯中的一种。

8.一种如权利要求7所述的吡喹酮合成的工艺方法，其特征在于：所述的有机溶剂优选丙酮。

9.一种如权利要求1所述的吡喹酮合成的工艺方法，其特征在于：步骤1.2中，有机溶剂的倍量优选3.0倍量。

10.一种如权利要求1所述的吡喹酮合成的工艺方法，其特征在于：步骤1.2中，析晶温度优选-5～5℃。