[发明专利]一种现场分离铬形态的方法

说明书

本发明属于分析化学现场分离方法领域，具体涉及一种现场分离铬形态的方法。所述方法包括：采用活化剂活化离子交换分离柱，所述分离柱填料为硅胶基质的强酸性阳离子树脂；使用去离子水清洗离子交换分离柱至中性；用注射器推动水样流经离子交换分离柱，收集含有Cr(VI)的流出液，将Cr(III)和Cr(VI)分离开来。本发明所述方法中样品无需任何前处理，便可直接过柱分离，在样品pH值为1～10的区间内，分离柱树脂对Cr(III)的吸附率大于90％，而对Cr(VI)的吸附率低于10％，保证Cr高效分离的同时简化了方法。

技术领域

本发明属于分析化学现场分离方法领域，具体涉及一种现场分离铬形态的方法。

背景技术

铬在自然界中通常以Cr(III)和Cr(VI)的混合物形式出现，Cr(III)和Cr(VI)在化学性质、生物活性和毒性水平上都有着显著的差异。Cr(VI)主要以阴离子的形态存在，具有高化学活性、小体积和高溶解性，Cr(VI)及其化合物是强氧化剂和致敏剂，腐蚀、刺激作用强，除可以致皮肤、粘膜的局部损伤外，还对全身有中毒作用，长期或短期接触或吸入时有致癌危险。相反，Cr(III)常以阳离子的形态存在，是动植物和人体必需的微量元素之一，具有降血糖、血脂及增加高密度脂蛋白的作用，缺乏Cr(III)可能造成动脉粥样硬化。可见，不同价态的铬对动植物或人体的毒性程度差异甚大，在分析测试中仅单纯地检测总铬的含量，而不对Cr(III)和Cr(VI)的具体存在情况进行分析，就无法正确认识混合物中Cr的存在形式，也不能对混合物中的铬进行合理处理和有效利用。因此，对含铬混合物中的Cr(III)和Cr(VI)的各含量的分离及分析检测，即铬形态分析，是一项重要而有意义的工作。

铬形态分析的方法种类很多，常见的有离子色谱法、毛细管电泳法等在线分离分析方法以及固相萃取法等离线分析方法。离子色谱是传统的在线形态测定的方法，方法较成熟，大量的学者都将其与各类仪器联用进行形态测定，但此类在线分离分析方法样品前处理过程较复杂，样品及流动相pH值需严格控制，样品分析效率极低，而且此方法无法进行现场分离分析，测试样品需要进行采集取样保存，样品运输及保存的过程会引起污染及铬形态转变问题，直接影响分离检测的准确度。

固相萃取是一种基于色谱分离的样品前处理方法，样品在正压、负压或重力的作用下通过装有固体吸附剂的固相萃取装置，由于固体吸附剂具有不同的官能团，能将特定的化合物吸附并保留在离子交换柱上。固相萃取作为一种经典离线分析方法，可用于野外现场分离分析，然而常规利用固相萃取前处理方法是将目标物吸附在柱上再利用特定洗脱液洗脱，洗脱过程繁琐。景传勇公开了《一种重金属铬形态分离方法》(CN 102621258 A)，他采用天然白云石为吸附材料，应用于实际水体中的Cr(III)与Cr(VI)的分离，使用的分离方法简便易操作，但此方法离子交换速率慢，耗时长且对于低浓度的样品分离效果较差。

综上所述，现有的Cr(III)与Cr(VI)的分离方法中，在线分离分析方法不能进行现场分离，准确度较低，样品处理过程复杂；经典离线分析方法能进行现场分离但操作过程仍较复杂；景传勇公开的重金属铬形态分离方法，操作检测过程虽然简便，但仍然存在着离子交换速率慢，耗时长且对于低浓度的样品分离效果较差的不足之处。因此，极有必要开发出一种简单、快速、高效、经济且能有效分离低浓度的样品的现场分离分析方法。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种现场分离铬形态的方法。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种现场分离铬形态的方法，包括如下步骤：

(1)采用活化剂活化离子交换分离柱；

(2)使用去离子水清洗离子交换分离柱至中性；

(3)用注射器推动水样流经离子交换分离柱，收集含有Cr(VI)的流出液，将Cr(III)和Cr(VI)分离开来。