[发明专利]一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法及反应器

说明书

技术领域

本发明属于钛合金制造技术领域，具体来说涉及一种用于铝粉还原四氯化钛连续制取三氯化钛的方法及反应器。

背景技术

随着粉末冶金技术的发展，特别是3D打印技术的迅速进展，由钛合金粉（特别是低铝钛合金粉，即铝含量在10%以下的钛合金）制造部件迅猛发展。因此，钛合粉（特别是低铝钛合金粉）需求量越来越大，从而推动了钛合金粉制造技术的研究，其中铝还原四氯化钛（含适量四氯化钒）制取低铝钛合金粉是其中研究的一种新方法。

铝还原四氯化钛（含适量四氯化钒）制取低铝钛合金粉的研究中，一般是采用两步法，即第一步由铝粉还原四氯化钛（含适量四氯化钒）制取三氯化钛，第二步再由铝粉还原三氯化钛制取低铝钛合金粉。其中，第一步中所采用的铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛本身是三氯化钛制取中常用的一种方法，并且在四氯化钛提纯等其它领域中也有所涉及，但是应用于钛合金制造中少有报导。而且现有采用的铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法中还存在下列缺点：（1）所研究的方法一般采用罐式反应器一锅式反应，间歇操作，效率低；（2）反应产物从反应器中不易排出且难排尽，这就不利于第二步反应；（3）在反应过程中大量四氯化钛挥发逸出造成四氯化钛转化不完全，这会影响铝粉加入量不准，造成钛合金粉中铝含量偏差大。

发明内容

为了克服现有工艺中存在的上述缺点和问题，本发明提供了一种利用铝粉还原四氯化钛连续制取三氯化钛的工艺流程，从而提高了生产的效能。另一方面，本发明的方法还使反应进行得更完全，从而实现了产物成分的精确控制，使制取的三氯化钛产品更适合用于制造合金成分更准确的钛铝合金。

具体来说本发明涉及一种铝粉还原四氯化钛连续制取三氯化钛的方法，包括如下步骤：在室温下按适当比例将固态反应物与液态反应物分别混合加入反应器，即在惰性氛围下将适当量的固态物料活性铝粉（固体）与催化剂AlCl₃粉（固体）加入固态储罐充分混合，而液态物料包括TiCl₄（液体）及VCl₄也加入液态储罐充分均匀混合，将上述混合反应物加入管式反应器使铝粉与TiCl₄在适当温度下反应连续生成固体TiCl₃，生成的反应混合物（包括反应生成的固体TiCl₃、过剩铝粉和催化剂AlCl₃粉）连续从反应器排出至储罐储存待用于铝还原制取低铝钛合金粉。本发明的方法具有四氯化钛反应完全、产品易从反应器排出的优点，是一种连续化制取三氯化钛的高效方法。

本发明所采用的具体技术方案如下：

一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法及反应器，其中所述方法是一种连续制取方法，即连续向一个反应器供应铝粉三氯化铝混合物和含钒四氯化钛混合物，两者在反应器内反应，生成的产物从反应器内排出至反应产物储罐。所述反应器为管式反应器，所述管式反应器具有封闭的管体，管体的前端连接反应物储罐，尾端连接反应产物储罐，反应物储罐内的物料经过控制连续供应到管体内，反应产物储罐连续接收自管体送来的物料，管体自前端向尾端分为加热段、反应段及冷却段，管体内设置推送螺旋，推送螺旋由驱动机构驱动以推动管体内的物料由前端向尾端移动依次经过加热段、反应段及冷却段，最后进入反应产物储罐，其中在加热段设置有加热装置对管体内的物料进行加热，反应段设置有冷却装置以使管体内的物料保持在一定温度范围，其中在加热段出口处物料的温度保持在第一温度范围，在反应段管体内物料的温度保持在第二温度范围。优选地，第一温度范围为130℃～136℃的范围，而第二温度范围为130℃～150℃的范围。

优选地，反应物储罐分为第一反应物储罐和第二反应物储罐，其中第一反应物储罐内容纳固态反应物铝粉和三氯化铝混合物，第二反应物储罐容纳液态反应物含钒四氯化钛混合物。更优选，第一反应物储罐出口设置于加热段前方，而第二反应物储罐出口设置于加热段后方。进一步，所述第二反应物储罐出口设置于加热段与反应段之间或者设置在反应段上。

优选地，所述管体为反应段管径大于加热段管径的变径设计。更优选，加热段与反应段的管径比为1：2-5。最优选，加热段与反应段的管径比为1：2-3。

在一个实施方案中，管体的前端设置有惰性气体入口以连接惰性气体供应装置。

在另一个优选实施方案中，保持反应产物储罐的压力高于管体。

本发明优点：