[发明专利]一种中空纳米球氧化铈的简单制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种中空纳米球氧化铈的制备方法。

背景技术

中国拥有丰富的稀土资源，已勘测到的稀土资源储量占据世界第一位。稀土元素也以其独特的电子层结构而在光学、电学、物理和化学等方面拥有无可取代的优异性能，而如何有效的将稀土元素的优良特性应用到各行各业中去，已成了当下众多研究者所聚焦的问题。氧化铈是一种重要的稀土氧化物，因其单一的晶型，优良的电学和光学性能等，被广泛地应用于无机紫外线吸收剂、燃料电池材料、合金镀层和光催化等领域。

氧化铈的合成方法很多，而其中制备纳米中空球比较常见的有模板法、熟化法、固相热分析法和水热法等。如CN103204534A介绍的一种制备壳层厚度可调的二氧化铈空心球的方法，采用模板法，通过控制反应物浓度，调节二氧化铈球壳厚度。也有CN103387256A采用水热法制备二氧化铈介孔空心球，通过控制反应压强调节产物球壳厚度。相较之下，前者处理过程较为繁琐，水热法更为简便，但其原料成本控制尚不满意，且对反应条件要求严格。因此，寻求一种进一步降低反应原料成本，简化反应过程的方法，以利于氧化铈的批量生产，具有重要意义。

发明内容

本发明针对当下氧化铈空心纳米球批量化制备的需求，提供了一种成本低廉、操作简单、条件可控的氧化铈制备方法，且制备的氧化中空纳米球具有形状规则、结晶度好、界面清晰等特点。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明是一种中空纳米球氧化铈的简单制备方法，制备方法包括如下步骤：

（1）分别称取七水合三氯化铈和L-半胱氨酸，混合后加入到水中，搅拌均匀得到悬浊液A；

（2）将搅拌均匀的悬浊液A倒入水热釜内胆，填充率为60%，确保旋紧高压釜后，将其放入160-200℃的真空干燥箱中反应3-24小时得内胆中产物；

（3）反应结束后，停止加热并使反应釜自然冷却至室温，取内胆中产物离心处理除去副产物，再相继以去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤1次，产物在40℃下干燥后即可得到氧化铈中空纳米球。

优选的：步骤（1）中的七水合三氯化铈与L-半胱氨酸与水的质量体积比为0.3 g:0.3 g:60 mL。

优选的：步骤（2）中的水热釜内胆规格为100 mL-1000 mL。

本发明的有益效果是：本发明在高压水热反应体系中，通过调节三氯化铈的浓度以控制所制得的氧化铈的形貌；反应体系中三氯化铈与半胱酸的比例在0.1g~1g之间，产物氧化铈则呈现规整的球形：而当反应体系中三氯化铈与半胱酸的比例大于1g: 1g，产物氧化铈则不成球状；与此同时，通过控制反应时间，优化产物形貌；在同一浓度下，反应时间越长，空心结构结界越清晰；通过反应物浓度与反应时间两种变量，达到了反应过程与反应结果可控可调的目的。

本发明的方法制备所需药剂仅有七水合三氯化铈、L-半胱氨酸和去离子水等，均是常规化学试剂，成本较低，可应用度较高，同时对环境的污染较小，符合规模化生产的要求。

附图说明

图1是本发明制备的氧化铈中空纳米球结构的SEM照片。

图2是本发明制备的氧化铈中空纳米球结构的TEM照片。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。

如图1-2所示，本发明是一种中空纳米球氧化铈的简单制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）分别称取七水合三氯化铈和L-半胱氨酸，混合后加入到反应溶剂水或无水乙醇中，搅拌均匀得到悬浊液A，

（2）将搅拌均匀的悬浊液A倒入水热釜内胆，填充率为60%，确保旋紧高压釜后，将其放入160-200℃的真空干燥箱中反应3-24小时得内胆中产物；

（3）反应结束后，停止加热并使反应釜自然冷却至室温，取内胆中产物离心处理除去副产物，再相继以去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤1次，产物在40℃下干燥后即可得到氧化铈中空纳米球。

其中：所述步骤（1）中的七水合三氯化铈与L-半胱氨酸与水的质量体积比为0.3 g:0.3 g:60 mL。

其中：步骤（2）中的水热釜内胆规格为100 mL-1000 mL。

实施例一：