[发明专利]一种蒙药复方协日嘎四味片的提取工艺

说明书

本发明公开了一种蒙药复方协日嘎四味片的提取工艺，所述蒙药复方协日嘎四味片是由下述重量份的药材组成：姜黄100‑200、黄柏60‑120、栀子80‑160、蒺藜100‑200。根据处方中组成药物所含化学成分的性质，选定煎煮提取时的加水量，浸泡时间，煎煮时间，煎煮次数作为四个因素，同时为每个因素选取三个水平，以黄柏季胺类生物碱的煎出量及总煎出物为评价指标，采用正交试验进行设计，筛选出方中药物煎煮提取的最佳工艺条件。

技术领域

本发明属于蒙药技术领域，特别涉及一种蒙药复方协日嘎四味片的提取工艺。

背景技术

协日嘎四味片是由姜黄、黄柏、栀子、蒺藜四味药材组成的蒙药复方制剂，具有利尿，泻湿热功能；主要用于小便闭止，尿频，尿急，尿中带血，膀胱刺痛。原方为煮散剂，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准蒙药分册》(1998年版)。

蒙药煮散剂的应用，每次剂量为5.0g～7.5g，加水约200mL，煎煮至半干，滤取煎液口服，微苦，携带使用极不方便，故根据临床需要，为提高药效，稳定质量，方便患者，将其改为片剂。我们按照拟定的制备工艺路线，选定煎煮提取时的加水量，浸泡时间，煎煮时间，煎煮次数四个因素，为每个因素选取三个水平，以黄柏季胺类生物碱的煎出量及总煎出物为评价指标，采用L9(3⁴)正交表进行试验设计，研究筛选了方中黄柏等药物的煎煮提取最佳工艺条件。如何将活性物质充分有效地提取，是复方协日嘎四味片制备的关键。

发明内容

本发明的内容是提供一种蒙药复方协日嘎四味片的提取工艺。

所述药物是由下述重量配比的蒙药材组成的：姜黄100-200、黄柏60-120、栀子80-160、蒺藜100-200。

其提取工艺如下：将姜黄、黄柏、栀子、蒺藜四味药材粉碎成粗粉，加入10倍量水，浸泡因素可忽略，煎煮提取3次，每次煮沸1小时，合并煎煮提取液，加热浓缩，浓缩至相对密度为1.05-1.10(40℃测)的清膏，将清膏喷雾干燥，加入适量药学意义上的辅料制成片剂。药材活性成分的提取是复方协日嘎四味片制备的关键，具体研究如下：

1试验设计 采用L9(3⁴)正交表进行试验设计，见表1。

表1正交试验因素水平表

2供试品溶液的制备：根据表2正交试验设计要求，精密称取样品粗粉约33g，加A倍量水，浸泡D小时，煎煮C次，每次B小时，离心分离5min(3.5kr/min)，合并上清液于1000mL量瓶中加水至刻度，摇匀，即得。

3季胺类总生物碱的含量测定

3.1标准曲线的绘制 精密称取盐酸小檗碱对照品10～12mg，pH＝7～10的缓冲液使溶解，并稀释至100mL，准确吸取上述对照品溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL分别置50mL比色管中，加pH＝7～10的缓冲液至1ml，再加0.007％的溴麝香草酚蓝溶液(pH＝7～10)9mL，摇匀，加入氯仿10mL，振摇2min后移入60mL分液漏斗中，静置分层。取氯仿层，以空白试剂氯仿萃取液为空白对照，在420nm波长处测定吸收度，并计算，得标准曲线工作方程为C＝170106A-0.177，r²＝0.9997。

3.2含量测定 精密吸取样品液1mL，置50mL比色管中，照上述标准曲线绘制项下的方法，依法进行配制并测定吸收度，计算含量。含量以盐酸小檗碱计，结果见表2。

4总煎出物的测定 精密吸取供试品溶液30mL，按照《中国药典》2010年版一部附录X A浸出物测定法测定，并计算，即得。结果见表2(n＝3)。

表2 正交试验设计与试验结果