[发明专利]一种冷冻结晶法制备镍钴锰酸锂锂离子电池正极材料方法

权利要求书

1.一种冷冻结晶法制备镍钴锰酸锂锂离子电池正极材料方法，其特征在于包括以下工艺步骤 ：

（1）分别配制浓度为0.1～5mol/L的添加剂溶液，以及浓度0.5～5mol/L的Ni金属盐溶液、Co金属盐溶液、Mn金属盐溶液和Li金属盐溶液，所述添加剂溶液为硝酸铵、碳铵、EDTA、乙二醇、乙醇其中两种以上；

（2）将步骤（1）配好的添加剂溶液以一定速度加入到合适反应条件的冷冻结晶釜中，调节pH值至3～9之间；

（3）将Ni、Co、Mn、Li元素的摩尔比配制为1:X:Y:(1+X+Y)，将配制好的金属溶液加入到冷冻结晶釜中；使得Ni、Co、Mn、Li溶液在冷冻结晶釜中沉淀；将悬浊液过滤，过滤液做为母液重新再冷冻结晶，将第一次和第二次结晶物干燥，得到镍钴锰锂盐粉末；

（4）将得到镍钴锰锂盐粉末置于 250℃～800℃下煅烧 6～10h，再升温至 800～1500℃，煅烧 10～12h，得到镍钴锰酸锂锂离子电池正极材料。

2.根据权利要求1所述的冷冻结晶法制备镍钴锰酸锂锂离子电池正极材料方法，其特征在于：步骤（1）中镍盐为硫酸镍、氯化镍、乙酸镍或硝酸镍中的一种，钴盐为硫酸钴、乙酸钴、氯化钴或硝酸钴中的一种，锰盐为硫酸锰、氯化锰、乙酸锰或硝酸锰中的一种。

3.根据权利要求1所述的冷冻结晶法制备镍钴锰酸锂锂离子电池正极材料方法，其特征在于：步骤（3）所述的冷冻结晶条件为金属盐溶液分别以30～3000L/h的流速连续加入到结晶釜中，连续搅拌，控制反应温度为-40℃ ～10℃，搅拌速度为100～600rpm，进行结晶反应。

4.根据权利要求1所述的冷冻结晶法制备镍钴锰酸锂锂离子电池正极材料方法，其特征在于：步骤（3）所述的X:Y比例为(0.1～3):(0.1～3)。

5.根据权利要求1所述的冷冻结晶法制备镍钴锰酸锂锂离子电池正极材料方法，其特征在于：步骤（3）中锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂的一种。