[发明专利]一种负载型纳米催化剂催化合成四甲基二丙烯三胺的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种已知化合物的合成方法，具体地说是一种负载型纳米催化剂催化合成四甲基二丙烯三胺的方法。

二、背景技术

表面活性剂被誉为工业味精，在现代工业中得到了广泛应用。无论何种表面活性剂，其分子结构均由两部分构成，即同一分子中同时拥有疏水的亲油基和极性亲水的亲水基，因而赋予了该类特殊分子既亲水又亲油的特性。通过变换亲油基或亲水基的种类、数量及在分子结构中的位置或二者的连接方式，表面活性剂就具有润湿或抗黏、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学性质及相应的实际应用，成为一类灵活多样、用途广泛的精细化工产品。

具有双亲水基的单疏水链表面活性剂在硬水中溶解性能良好，去污力强，漂洗性能优良，对污垢粒子分散性能好。在油污的回收、环境的修复、结晶行为的改变、化学去污等应用过程中起到很重要的作用。甜菜碱型表面活性剂是一种双亲水基表面活性剂，具有较强的去污能力和较高的表面活性剂。甜菜碱广泛用于洗涤和化妆品领域。四甲基二丙烯三胺是合成甜菜碱的主要原料。此外，四甲基二丙烯三胺在其他领域也有广泛的应用，可用于模塑软泡和聚醚聚氨酯软块泡中。也可用于环氧树脂作固化剂和促进剂、聚胺酯中作催化剂和半导体材料的除铜剂等。然而其合成技术主要掌握在一些外企手中，国内对其研究较少。目前国内是合成二胺的副产品，产量少，含量低。

三、发明内容

本发明旨在提供一种负载型纳米催化剂催化合成四甲基二丙烯三胺的方法，通过负载型纳米催化剂催化二甲基丙二胺和二甲氨基丙腈合成四甲基二丙烯三胺，实现较高的反应的选择性及产品的转化率。本发明催化剂催化活性高、易与产品分离、有较好的重复利用性、同时反应条件也比较温和，能有效的解决现有技术方案的一些缺陷。

本发明负载型纳米催化剂催化合成四甲基二丙烯三胺的方法，包括如下步骤：

将摩尔比1:1的二甲基丙二胺和二甲氨基丙腈加入高压反应釜中，然后加入负载型纳米催化剂，封釜后使用高纯氢置换釜内空气，然后通入氢气，使反应釜内压力控制在0.1-20MPa，80-400℃下搅拌反应1-24h，反应完成后由气相色谱检测分析产物。

作为优选，反应温度为110-200℃，反应时间为10-16h。

作为优选，反应釜内压力设置为1-4MPa。

作为优选，反应过程中，搅拌速度设置为200-500rmp/min。

负载型纳米催化剂的添加量为二甲基丙二胺和二甲氨基丙腈总质量的1-10％，优选5％。

本发明使用的负载型纳米催化剂，是将活性组分负载到纳米载体上而得到的催化剂，其中活性组分的质量占纳米载体质量的0.1-50％，优选为10％。

所述活性组分为贵金属和/或非贵金属构成，其中贵金属为Pt、Pd或Ru，非贵金属为Cu、Ni、Fe或Co。

所述活性组分优选为贵金属和非贵金属构成，活性组分中贵金属和非贵金属的摩尔比是1:0.2-20，优选为1:2。

所述纳米载体选自SiO₂、TiO₂、γ-Al₂O₃或炭基材料(如活性炭、石墨、介孔碳、纳米碳管、石墨烯等)，优选SiO₂。

本发明使用的负载型纳米催化剂，可以简写为M@P，其中M代表活性组分，P代表纳米载体。

本发明使用的负载型纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将活性组分供体加入溶剂水中，配制成浓度为0.001～0.1mol/L的前驱体溶液，搅拌分散均匀；所述活性组分供体为所述活性组分的无机盐或有机盐，如PdCl₂、Pd(NO₃)₂、Pd(OAc)₂、RuCl₃、Ni(NO₃)₂、NiCl₂、Cu(NO₃)₂、CuCl₂和C₄H₆O₄Co等盐类化合物。