[发明专利]实时监控乳状液相分离过程的核磁共振空间分辨谱方法

说明书

实时监控乳状液相分离过程的核磁共振空间分辨谱方法，涉及核磁共振波谱学检测方法。用等体积的水和油加一定量的乳化剂并用涡旋振荡器进行充分震荡混合；转移到核磁管中，在核磁共振波谱仪上导入事先编译好的快速空间分辨NMR谱脉冲序列；设置脉冲序列参数和采样参数，进行数据采集；最后当采样完成后，进行相关的数据后处理，提取不同空间位置的高分辨¹H NMR谱，对谱图中的油信号强度进行积分，通过分析不同空间位置上信号强度的演化规律可得到样品的稳定分层时间和乳化层厚度。所用脉冲序列为一种基于局部均匀的快速化学位移成像方法，利用该方法可同时获得不均匀乳状液系统不同空间位置的高分辨率一维(1D)¹H NMR谱。

技术领域

本发明涉及核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance，NMR)波谱学检测方法，尤其是涉及实时监控乳状液相分离过程的核磁共振空间分辨谱方法。

背景技术

乳状液是由两种不混溶液体制成的亚稳态胶体，一种液体在表面活性剂的存在下分散在另一种液体中。由于增强亲脂性成分的溶解性和生物活性的优点，O/W乳状液已广泛用于各种领域，包括食品(Lobato-Calleros等人，2008；Relkin，Shukat，Peyronel，和Meneau，2014)和制药工业等(Kabri，Arab-Tehrany，Belhaj，&Linder，2011；Onuki，Kida，Funatani，Hayashi，&Takayama，&Zhong，2015)。了解乳状液的形成过程对于理解乳液的稳定性和相分离进程具有重要意义。研究乳状液结构和动力学的传统方法包括光散射(vanGruijthuijsen，Rufier，Phou，Obiols-Rabasa，&Stradner，2012；Warisnoicharoen，Lansley，&Lawrence，2000)显微镜，(Vakarelski等，2010)电导率测量(Charin，Farias，Tavares，&Nele，2016)和流变技术(Alam&Aramaki，2008)等。这些方法可提供包括乳液中液滴尺寸分布，乳液形态，乳液稳定性及乳液流变性的相关信息。长久以来，核磁共振光谱一直作为一个强大且通用的方法在分子水平上对化学和生物代谢各领域进行分析(Johns，2009)。对于乳状液来说，NMR是一种非侵入的方法，通过脉冲梯度场技术(PFG)可量化分子自扩散从而测量得到乳状液的液滴尺寸分布，这种方法能够处理非常高浓度的乳状液的液滴测量问题(Vermeir等人，2016)，而这种精细的测量用其他方法无法做到。除了乳液的液滴尺寸分布测量，一维氢谱(¹H NMR)也被用于鉴别和量化水包油乳液在量化过程中的氧化产物(Jia，Shin&Lee，2015)。另一项研究也展示了包括核磁共振成像技术(MRI)及定域谱技术(MRS)在内的核磁共振技术(MR)在无损检测水包油乳化配方配制成的乳霜时的成果(Onuki等人，2014)。