[发明专利]一种基于Cu3(BTC)2膜的重金属捕集剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及废水处理的技术领域，特别涉及一种基于Cu₃(BTC)₂膜的重金属捕集剂的制备方法。

背景技术

由于重金属毒性较大，而且污染日益加重，因而重金属废水的处理成为目前废水处理中的热门问题。在处理重金属废水的众多方法中，螯合法由于螯合剂能与大部分的重金属离子发生强力的熬合反应，因而去除重金属离子的效果较好。使用螯合剂时一般将他们配成水剂，混合于废水中，在水体中捕集剂与重金属离子发生螯合作用，从而将重金属捕集下来。但是由于螯合剂水溶性太强，无法进行回收，从而导致螯合剂使用成本高，无法循环利用。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于Cu₃(BTC)₂膜的重金属捕集剂的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。

本发明提供的一种基于Cu₃(BTC)₂膜的重金属捕集剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、Cu₃(BTC)₂溶液的制备:将浓度为0.35mol/L的均苯三甲酸水溶液和0.20mol/L的三水硝酸铜的乙醇溶液进行混合，以60-90r/min的速度搅拌10-20min；

S2、玻璃基底预处理：使用洗涤剂清洗玻璃表面，用去离子水进行冲洗，然后将玻璃放入去离子水进行超声处理10min，最后在烘箱中60℃干燥12h得到玻璃基底；

S3、Cu₃(BTC)₂膜的制备：将玻璃基底浸渍在Cu₃(BTC)₂溶液中1-2h，浸渍完成后用乙醇冲洗，将玻璃基底放在烘箱中80℃干燥10-20h；

S4、螯合剂DTC(EDA)的制备：按摩尔比1:2称取乙二胺和二硫化碳，将乙二胺溶于水溶液中，得到浓度为0.30mol/L乙二胺的水溶液，以60-90r/min的速度搅拌乙二胺的水溶液，同时滴加二硫化碳，滴加完成后停止搅拌，静置1-2h；

S5、成品的制备：将S3中处理后的玻璃基底浸渍在S4中的螯合剂DTC(EDA)1-2h，浸渍完成后用丙酮冲洗，之后再用去离子水冲洗，冲洗完成后，将玻璃基底放在真空干燥箱以80-120℃干燥12-18h。

其中，均苯三甲酸纯度大于98％，国药集团化学试剂有限公司采购；三水硝酸铜纯度大于98％，上海市新宝精细化工厂采购；乙二胺纯度为99％，南京化学试剂股份有限公司采购；二硫化碳纯度为99.9％，上海杰星生物科技有限公司采购。

步骤S1中，三水硝酸铜的乙醇溶液比三水硝酸铜的水溶液，得到的Cu₃(BTC)₂膜的更加牢固。

步骤S3中，浸渍完成后用乙醇冲洗，可以去除结合不牢或物理吸附的物质。

步骤S4中，螯合剂DTC(EDA)的合成路线如下：

因此，乙二胺和二硫化碳1:2的摩尔比为理论上完全反应的比例。

步骤S5中，浸渍完成后用丙酮冲洗，可以去除结合不牢的螯合剂。

在一些实施方式中，步骤S3制备的Cu₃(BTC)₂膜的XRD特征峰2θ为5.8°、6.7°、9.6°、11.7°、13.4°、16.5°、17.5°、19.1°、20.3°、21.3°、26.1°。

在一些实施方式中，步骤S2中的洗涤剂包含0.005-0.01％的表面活性剂，表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚。本技术方案为优选的表面活性剂和用量。

在一些实施方式中，步骤S4中滴加二硫化碳速度为100-200g/h。缓慢滴加二硫化碳，使得二硫化碳与乙二胺完全反应，得到螯合剂DTC(EDA)

附图说明

图1为本发明实施案例1中步骤A5中成品的TEM图；

图2为本发明实施案例1中步骤A3中Cu₃(BTC)₂膜的XRD图。

具体实施方式

下面结合说明书附图，对本发明进行进一步详细的说明。

实施案例1：

A1、Cu₃(BTC)₂溶液的制备:将浓度为0.35mol/L的均苯三甲酸水溶液和0.20mol/L的三水硝酸铜的乙醇溶液进行混合，以60r/min的速度搅拌10min；