[发明专利]一种咪唑烷液相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物的化学检测领域，具体涉及一种咪唑烷液相色谱分析方法。

背景技术

咪唑烷为白色针状结晶，溶点在216℃-218℃，微溶于水、乙醇、丙酮，溶于热水，不溶于乙醚，易溶于冷碱溶液，其化学名为：2-硝基亚氨基咪唑烷，分子式为：C₃H₆N₄O₂，分子量为：130.10624，主要用于生产农药吡虫啉，属于农药吡虫啉合成的中间体。

发明内容

发明目的：本发明提供一种咪唑烷液相色谱分析方法。

技术方案：一种咪唑烷液相色谱分析方法，包括如下步骤：

步骤1：标准溶液配制：准确称取0.0498g-0.0502g的咪唑烷标准品于50ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；再吸取此液1ml于另一个25ml容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀；

步骤2：样品溶液配制：准确称取0.0498g-0.0502g的咪唑烷样品于50ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；再吸取此液1ml于另一25ml容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀；

步骤3：测定：在稳定色谱条件下，进数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积变化不大于1％后，按下列顺序进样：a、标样溶液b、样品溶液c、样品溶液d、标样溶液；

所述的色谱条件如下：1、仪器：采用HP1100高效液相色谱仪、二极管二极管阵列检测器和3D色谱工作站，色谱柱用：Lichrospher C18dp 5u4.6mmid*20cm，微量注射器为50ul；2、试剂：咪唑烷标准品：97％、甲醇：HPLC级、水：二次蒸馏水；3、色谱操作条件：甲醇：水＝25:75；流速：0.6ml/min；柱温：室温；检测波长：266nm；进样体积：20ul；

步骤4：计算：将求得的a、d和b、c峰面积分别平均值，按下式计算出咪唑烷的质量百分含量：X＝A2*M1*P/A1*M2，其中：A1为标样溶液中，咪唑烷峰面积平均值；A2为试样溶液中，咪唑烷峰面积平均值；M1为标样的质量，g；M2为试样的质量，g；P为标准样品的质量百分含量％。

有益效果：本发明结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。

一种咪唑烷液相色谱分析方法，包括如下步骤：

步骤1：标准溶液配制：准确称取0.0498g-0.0502g的咪唑烷标准品于50ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成1000μg/mL的标准溶液；再吸取此液1ml于另一个25ml容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀，配制成40μg/mL的标准溶液；

步骤2：样品溶液配制：准确称取0.0498g-0.0502g的咪唑烷样品于50ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；再吸取此液1ml于另一25ml容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀；

步骤3：测定：在稳定色谱条件下，进数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积变化不大于1％后，按下列顺序进样：a、标样溶液b、样品溶液c、样品溶液d、标样溶液；

所述的色谱条件如下：1、仪器：采用HP1100高效液相色谱仪、二极管二极管阵列检测器和3D色谱工作站，色谱柱用：Lichrospher C18dp 5u4.6mmid*20cm，微量注射器为50ul；2、试剂：咪唑烷标准品：97％、甲醇：HPLC级、水：二次蒸馏水；3、色谱操作条件：甲醇：水＝25:75；流速：0.6ml/min；柱温：室温；检测波长：266nm；进样体积：20ul；

步骤4：计算：将求得的a、d和b、c峰面积分别平均值，按下式计算出咪唑烷的质量百分含量：X＝A2*M1*P/A1*M2，其中：A1为标样溶液中，咪唑烷峰面积平均值；A2为试样溶液中，咪唑烷峰面积平均值；M1为标样的质量，g；M2为试样的质量，g；P为标准样品的质量百分含量％。

1、标准曲线

表2-1标准曲线信息表

2、方法检出限、检出下限

表3-1方法检出限和检出下限数据记录表

3、精密度

表4-1精密度数据记录表

4、准确度

表5-1准确度数据记录表

本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。