[发明专利]一种铂-金刚石纳米复合电极的制备方法

说明书

本发明涉及一种铂‑金刚石纳米复合电极的制备方法。本发明的特点是以原位修饰的形式解决金刚石纳米颗粒的分散性问题，对其进一步的功能化修饰，得到具有良好催化性能和保持金刚石电极优点的复合材料，然后进一步制备修饰电极。本发明不但扩展了金刚石纳米颗粒的制备手段，并且以原位修饰的形式解决了金刚石纳米颗粒的分散性问题，极大地推进了纳米金刚石在催化、电化学传感等领域的广泛应用。

技术领域

本发明涉及导电金刚石电极的制备领域，具体涉及一种铂-金刚石纳米复合电极制备方法。

背景技术

常见的传统电极材料一般有金属电极，热解石墨和玻璃碳电极等等，对于石墨材料，它导电性好，造价低廉，但由于石墨的结构是平面层状，层与层之间的范德华力相对较弱，在电氧化条件下，层与层之间会发生分离，导致表面脱落，从而影响它的电化学性能。而作为石墨同素异形体的金刚石材料，一般为立方晶系结构，碳原子间均为共价键连接，使得金刚石以高硬度、高热稳定和化学稳定性著称。

近些年来，金刚石作为性能优于一般碳材料的电极材料引起研究人员的广泛兴趣。有关金刚石膜电极的电化学性能研究最早是在1987年提出来的，与传统电极比较，金刚石膜电极具有很大优势：在水溶液中有很宽的电势窗口。在水溶液中，电极的电势窗口大小是由氢气和氧气生成的过电势决定的，而电极反应是通过电极表面微弱吸附反应中间体，经过多步电子转移反应得以实现。金刚石表面是由没有π电子结构的sp³构造的碳元素构成的，并且表面由氢元素或氧元素为终端，因此对反应中间体的吸附能力较弱，这可能是导致金刚石电极在水溶液的条件下具有很宽电势窗口的原因所在。利用金刚石电势窗口宽的性质，可以研究需要在高的氧化还原电位下才可发生的电化学反应(金刚石薄膜电化学.化学进展.2005年1月第17卷第1期)。

另外金刚石薄膜背景电流低且稳定，低的背景电流可以大大提高电化学分析检测中的信噪比，进而提高对于分析物质的检测限。

金刚石薄膜电极在高温与高电流密度下有良好的微观结构稳定性，金刚石本身由于具有原子间最强的结合，拥有稳定的物理及化学性质。

金刚石薄膜电极在没有任何预处理情况下，对几种水溶液或者非水溶液中的氧化还原对都有很好的响应度，因为金刚石对于极性分子的吸附很微弱，这使得金刚石薄膜电极不容易发生电极钝化和污染，可以在强腐蚀的介质中长期稳定工作，金刚石表面还具有特殊的生物惰性，也可以用于具有生物活性的生活污水检测处理。

由于金刚石的上述优点，使其在电化学领域有着很好的应用前景。但是，目前，金刚石电极的研究多以含硼金刚石薄膜电极为主，而含硼金刚石的制备主要采用化学气相沉积法，不利于推广使用。

纳米金刚石由尺寸为纳米级的金刚石颗粒组成，它作为一种新兴的功能材料，除了具备金刚石的一般特性如高硬度、化学性质稳定、抗腐蚀等外，值得注意的是，它还具有纳米材料的众多特性，如小尺寸效应、表面/界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、介电阻域效应、大的比表面积和高的表面活性、大量的结构缺陷和表面含氧官能团等，使其在开发具有特殊材料的新材料方面具有较大的潜力。

在纳米金刚石的工业生产中，应用最为广泛的是超细研磨法和爆轰法。超细研磨法就是将高压相变合成的块状金刚石大颗粒进行粉碎获取纳米粒级金刚石颗粒，所得纳米金刚石颗粒的粒度可小于100nm。大颗粒粉碎处理过程中，在得到纳米粒级金刚石单晶的同时还可以破坏含杂质的包裹体，从而能进一步提高所得金刚石的纯度(纳米金刚石的应用及表面处理技术研究进展.硅酸盐通报.2013年5月.第32卷第5期.)。

然而，当前关于金刚石电极的制备过程中遇到的问题有：纳米金刚石粉末的水分散性非常差，不能有效分散于水或其他有机溶剂中，从而无法对纳米金刚石进行进一步的功能化修饰，也就不容易直接制备纳米金刚石电极。

发明内容