[发明专利]一种纳米金刚石的制备方法

说明书

本发明公开一种纳米金刚石的制备方法，属于金刚石制备技术领域。其包括真空状态下石墨的汽化，在绝对真空度低于100pa的真空度下，将石墨加热至石墨汽化，加热温度为3500‑5000℃；汽化后的石墨蒸汽同时加入高温高纯惰性气体，进行超声波分散，加入的惰性气体与石墨蒸汽的摩尔比为1:2‑4；在微波沉积室内，将混合气体进行微波等离子体化，同时在微波沉积室内加入超声波进行振动，微波沉积室内壁上设置有催化剂基体，在微波沉积室内停留0.5‑3小时，微波沉积室内的温度为3500‑4500℃，绝对压力150‑300pa，微波源的频率为0.5‑2GHz，同时外加磁场，从而得到纳米金刚石。本发明的一种纳米金刚石的制备方法，工艺简单，能够得到粒度小于100nm的纳米金刚石颗粒。

技术领域

本发明涉及一种纳米金刚石的制备方法，属于金刚石制备技术领域。

背景技术

金刚石在所有物质中具有最高的硬度,室温下有最高的热导率、极低的热膨胀系数、高化学惰性、大的禁带宽度、最高的声传播速率,以及从远红外光区到深紫外光区的高透明性等十分优异的性能,使得其具有广阔的应用前景。然而天然金刚石数量稀少,所以人们难以大规模地应用金刚石。高温高压制备的聚晶金刚石(PCD)由于含有金属催化剂,同时其尺寸有限,价格昂贵,因而人们也不能充分利用金刚石的上述优异性能。自从发明了化学气相沉积(CVD)法制备金刚石膜后,才使金刚石得以以工业化的规模在多个领域得到广泛应用。

纳米材料是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。纳米材料的特性与其构成单元(1～100nm的微粒)的性质密切相关，它表现出了许多独特的性质和新的规律，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应及介电阻域效应等，大量的结构缺陷和表面含氧官能团等，使其在开发具有特殊性能的新材料方面具有较大的潜力。纳米材料被称为“21世纪最有前途的材料”，纳米金刚石作为其中之一，它不仅拥有宏观尺寸金刚石卓越的物理和化学性能，例如高硬度，卓越的耐腐蚀性，具有纳米材料的各种特性，同时研究发现纳米级的金刚石还表现出很好的电化学性能，如宽电势窗口、低背景电流等，纳米金刚石材料的研究已成为各国学者研究的热点。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种纳米金刚石的制备方法，工艺简单，能够得到粒度小于100nm的纳米金刚石颗粒。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

本发明的一种纳米金刚石的制备方法，其包括以下步骤：

(1)真空状态下石墨的汽化，在绝对真空度低于100pa的真空度下，将石墨加热至石墨汽化，加热温度为3500-5000℃；

(2)汽化后的石墨蒸汽同时加入高温高纯惰性气体，进行超声波分散，加入的惰性气体与石墨蒸汽的摩尔比为1:2-4；

(3)在微波沉积室内，将混合气体进行微波等离子体化，同时在微波沉积室内加入超声波进行振动，微波沉积室内壁上设置有催化剂基体，在微波沉积室内停留0.5-3小时，微波沉积室内的温度为3500-4500℃，绝对压力为150-300pa，微波源的频率为0.5-2GHz，同时外加磁场，从而得到纳米金刚石。

微波沉积室内设置有真空泵接口，真空泵接口处设置有挡网，挡网的孔径为50-200nm。

所述高温高纯惰性气体为氩气、氦气、二氧化碳、氮气中的至少一种，温度为2500-4000℃。

所述催化剂基体为以二氧化钛为载体，吸附有钴镍金属单质的催化剂。

所述微波源上设置有波导，微波源的功率为5-10kw，微波源上设置有功率调节器。

所述外加磁场围绕在微波沉积室外壁上，磁场强度为10-200T。

本发明的有益效果是：工艺简单，能够得到粒度小于100nm的纳米金刚石颗粒。

具体实施方式