[发明专利]一种新颖微纳米普鲁士蓝颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新颖微纳米普鲁士蓝颗粒的制备方法，具体涉及一种以普鲁士蓝的两种前驱液为反应物，通过调控溶液为适当的pH值后，采用机械搅拌方法合成出微纳米级别的普鲁士蓝颗粒，属于材料合成化学领域。

背景技术

普鲁士蓝及其类似物是一类多核过渡金属铁氰化物，具有和沸石相似的开放结构。由于在H₂O₂和O₂还原过程表现出优异的催化活性和选择性，被认为是一种人工过氧化氢酶，并且广泛应用于生物传感器的构建方面。此外，由于其快速的电荷转移和磁性变化特性，在分子磁体器件、电致变色显示器、能量储存和电池领域也具有潜在的应用前景。通常合成普鲁士蓝颗粒的方法是将Fe³⁺和[Fe(CN)₆]^4-两种前驱液充分混合后即可，但由于该方法反应速率较快，很难控制普鲁士蓝颗粒的大小和形貌，而这些特性非常影响普鲁士蓝的性质。因此探索出反应可控的普鲁士蓝纳米颗粒合成新工艺成为当前研究的热点。

发明内容

本发明提出了一种新颖微纳米普鲁士蓝颗粒的新合成技术。利用该技术制备的微纳米普鲁士蓝颗粒可用作H₂O₂分子电催化反应的电子媒介体，在分子磁体器件和固体电池、电致变色器件领域也具有潜在的应用价值。

为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：

本发明涉及一种新颖微纳米普鲁士蓝颗粒合成的新技术，具体涉及一种以FeCl₃和K₃[Fe(CN)₆]作为合成普鲁士蓝微纳米颗粒的前驱液，通过调控溶液的pH值，在不断的机械搅拌条件下可制备出大小均匀的微纳米普鲁士蓝颗粒。

本发明所述的制备方法以FeCl₃和K₃[Fe(CN)₆]溶液作为前驱液。

本发明所述的制备方法以烧杯为反应器皿和磁力搅拌相辅助，反应时间在16h-48h。

本发明所述的FeCl₃和K₃[Fe(CN)₆]溶液浓度：1mmol/L-5mmol/L。溶液的pH值在1-2。

本发明的有益效果在于：

本发明所使用的两种前驱液FeCl₃和K₃[Fe(CN)₆]之间的反应可以很好的控制普鲁士蓝颗粒的生成速度，且颗粒直径大部分都在微纳米级别。

本发明所述的技术方案中只需常见的烧杯，以及一个磁力搅拌装置，制备方法简便易行，操作过程易于控制，该制备技术易于推广使用。

具体实施方式

实施例1

分别移取20mL 1mmol/L FeCl₃和1mmol/L K₃[Fe(CN)₆]两种前驱液倒入烧杯中，用滴管滴加适当量的盐酸调节混合液的pH值为1-2，将磁子投入溶液中，在磁力搅拌装置上连续搅拌反应24h后，将反应液放置、离心洗涤后置于90℃烘箱中烘干，即可制备出微纳米普鲁士蓝颗粒。

实施例2

本实施例制备方法同实施例1，反应时间控制为48h，在其它条件不变情况下，同样合成出微纳米普鲁士蓝颗粒。

根据本发明所述方法合成的微纳米普鲁士蓝颗粒的表征见附图1所示

附图说明：

图1微纳米普鲁士蓝颗粒扫描电镜图。