[发明专利]一种超细银纳米线生产方法

说明书

超细银纳米线是一种纳米尺度(1纳米=10^‑9米)的线，直径范围在100纳米以下（纵向没有限制），除具有银优良的导电性之外，由于纳米级别的尺寸效应，还具有优异的透光性、耐曲挠性。本发明提供一种超细银纳米线生产方法。工艺说明：本发明制备银纳米线采用的是多元醇法，即使用多元醇（丙三醇）作为溶剂与还原剂，硝酸银作为合成晶种的前驱剂，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，氯化钠作为助剂制备银纳米线。

技术领域

本发明涉及超细银纳米线生产领域。

背景技术

超细银纳米线是一种纳米尺度(1 纳米=10^-9 米)的线，直径范围在100纳米以下（纵向没有限制），除具有银优良的导电性之外，由于纳米级别的尺寸效应，还具有优异的透光性、耐曲挠性。

发明内容

本发明提供一种超细银纳米线生产方法。工艺说明：本发明制备银纳米线采用的是多元醇法，即使用多元醇（丙三醇）作为溶剂与还原剂，硝酸银作为合成晶种的前驱剂，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，氯化钠作为助剂制备银纳米线。

本方法成熟度高，可控性好，重复性好，具体反应过程如下：

配置溶液：①量取羟基化合物即甘油1L 放入烧杯中，加入氯化钠29g，室温下搅拌直至溶解，不产生任何废物，该溶剂记为溶剂1。

②量取羟基化合物即甘油2.88L 放入烧杯中，加入表面活性剂即聚乙烯基吡咯烷酮（分子量为36000）880g，在室温下搅拌直至溶解，不产生任何废物，该溶剂记为溶剂2。

③将溶剂2 加入到溶剂1 中，再将他们都加入到烧瓶中，将烧瓶放置在加热套中，

固定，在室温下搅拌直至均匀，开启加热套，将温度升到60℃，控制转速在20 r/min，该混合溶剂记为溶剂3。

④取羟基化合物即甘油12L 放入反应釜中，加入硝酸银380g，在室温下开启机械搅拌机，转速为10 r/min，搅拌直至均匀该混合溶剂记为溶剂4，本阶段为制备银晶种阶段，为后续的反应与银纳米线的制备提供晶种。混合：将溶剂4 所在的反应釜通过电加热的方式，将温度升到90℃，控制转速在50r/min，将溶剂3 加入反应釜中，开启低温冷却循环泵，将体系升温到260℃，转速上升到70r/min，在日光或照明灯光下反应保持30 分钟，在此过程中，丙三醇作为还原剂，与氧气作用，端羟基被氧化成醛基；醛基将银离子还原成纳米级的银颗粒，同时两分子甘油醛的醛基缩合，纳米级的银颗粒依附在刚才形成的晶种上生长成纳米线状的银。没有废物排出；该步骤反应方程式如下：

2CH2OHCHOHCH2OH+O2→2CH2OHCHOHCHO+2H2O

2Ag++2 CH2OHCHOHCHO→CH2OHCHOHCOCOCHOHCH2OH+2Ag+2H+

反应结束后，待体系温度降到常温时，将混合液加20L 水静置，一天后固体沉降，

工作人员手工倒出上清液。以上步骤重复3 次，收集固体沉降物，该固体即为提纯后的产品银纳米线。

检测：将银纳米线委托第三方进行粒径、长度、导电性等，合格后即包装入库。

循环利用：上述的收集的上清液通过减压蒸馏去掉水，通过蒸馏可去除约95%的水分，剩余聚乙烯基吡咯烷酮与甘油的混合液，该混合液经浓缩之后再经快速降温至10℃左右，聚乙烯基吡咯烷酮会从甘油中析出，过滤收集聚乙烯基吡咯烷酮，可以循环使用。