[发明专利]一种铝合金中银的ICP原子发射光谱测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其是涉及一种铝合金中银的ICP原子发射光谱测定方法。

背景技术

铝合金是一种用途非常广泛的有色金属材料，银作为铝合金材料中的一种新型合金元素，它可细化晶粒，可改善经过时效强化后的材料性能，可随着时效时间延长突然提高硬化速率。为了保证铝合金材料的特定，控制和准确测定铝合金中银是必要的。

现有技术中铝合金中银的测定方法包括火焰原子吸收光谱法、催化猛-过硫酸反应体系法等方法。催化锰-过硫酸反应体系法测定范围较窄，分析步骤繁琐，分析时间长，可操作性差。火焰原子吸收光谱法测定银的准确度和精密度较高，但采用盐酸或硝酸溶解试样，会产生氯化银沉淀。从而会加入大量的氯化氨，形成银氨络离子。溶解后的溶液盐类较多，容易让仪器熄火。且银氨络离子不稳定，放置时间不同，结果不同，造成分析误差。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种铝合金中银的ICP原子发射光谱测定方法，本发明提供的测定方法不会造成仪器熄火问题，结果准确，稳定。

本发明提供了一种铝合金中银的原子发射光谱测定方法，包括如下步骤：

A)铝合金用硝酸溶解，加入铜溶液助溶，得到试样；所述溶解的温度为100～120℃；铜溶液中铜离子的质量与铝合金的质量比为1：(20～30)；

B)将试样采用ICP原子发射光谱仪进行测定。

优选的，所述铝合金的质量g与硝酸的体积mL的比例为(0.1～0.3)：(10～20)。

优选的，所述硝酸的浓度为50％～60％。

优选的，所述步骤A)中溶解的温度为100～115℃。

优选的，所述铜溶液中铜离子的浓度为1～10mg/mL。

优选的，所述铜溶液中铜离子的质量与铝合金的质量比为1：(20～26)。

优选的，所述铜溶液的溶剂为硝酸。

优选的，所述原子发射光谱仪中：银的测定波长为328.068；冷却气流量为10～12L/min；辅助气流量为1～2L/min。

优选的，所述原子发射光谱仪的射频功率为1000～1050W；工作频率为40.68MHz。

优选的，所述原子发射光谱仪的进样蠕动泵转速为20～22转/min；载气流量计为0.8～0.9L/min。

与现有技术相比，本发明提供了一种铝合金中银的原子发射光谱测定方法，包括如下步骤：A)铝合金用硝酸溶解，与铜溶液混合，得到试样；所述溶解的温度为100～120℃；铜溶液中铜离子的质量与铝合金的质量比为1：(20～30)；B)将试样采用ICP原子发射光谱仪进行测定。本发明采用硝酸溶解铝合金样品，同时加入铜离子助溶，铜离子可以与铝离子形成原电池效应，从而可以促进硝酸溶解铝合金样品，起到助溶解的作用。同时，在特定的温度下溶解也可以起到助溶的作用。本发明无需加入盐酸，不会产生氯化银沉淀，也不用加入大量氯化氨溶解沉淀，从而不会造成盐类太多导致仪器熄火问题；铜离子也不会干扰测定，结果稳定可靠。

具体实施方式

本发明提供了一种铝合金中银的ICP原子发射光谱测定方法，包括如下步骤：

A)铝合金用硝酸溶解，加入铜溶液助溶，得到试样；所述溶解的温度为100～120℃；铜溶液中铜离子的质量与铝合金的质量比为1：(20～30)；

B)将试样采用ICP原子发射光谱仪进行测定。

本发明对于所有原料的来源没有特殊限定，市场上购买或者按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。

本发明对于所有原料的纯度没有特殊限定，本领域技术人员熟知的分析纯或优级纯即可。

本发明对于铝合金不进行特殊限定，本领域技术人员熟知的常规的铝合金即可。

本发明优选将铝合金试样加工成碎屑，本发明对此不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。

本发明铝合金用硝酸溶解，与铜溶液混合，得到试样。

本发明首先将铝合金用硝酸溶解。所述溶解的温度优选为100～120℃；更优选为100～115℃；最优选为100～110℃；所述铝合金的质量g与硝酸的体积mL的比例优选为(0.1～0.3)：(10～20)；更优选为(0.2～0.3)：(15～20)。所述硝酸的浓度为50％～60％；更优选为52％～58％。

本发明突破技术偏见，采用硝酸单独溶解铝合金试样，由于铝在硝酸中会生成氧化性膜，本发明特定的加热条件下，加入铜离子与铝离子形成原电池，可以增加硝酸离子的活性，使得硝酸根离子游离程度增加，破坏氧化膜，缓慢溶解。