[发明专利]利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置及方法

说明书

本发明涉及块体陶瓷材料制备技术领域，具体为一种无压条件下利用高频感应加热高效快速制备陶瓷块体的装置及方法。该装置设有真空室、石墨模具、位置可调节样品台、高频感应加热系统(包括高频感应加热电源和感应加热线圈)、循环水冷系统(包括循环水冷机、循环水路)、气氛控制系统(包括真空计、机械泵和气瓶)和红外高温测温仪等部分。利用高频感应加热电源在中空的感应线圈中产生高频交变磁场，使导电性能良好的石墨模具形成涡流并快速升温，将石墨模具中的陶瓷粉体样品加热达到所需的温度发生致密化烧结。与传统的电阻加热升温装置相比，本发明升降温速率极快，最高可达1200℃/min，可将能量直接耦合到石墨模具内，加热效率更高。

技术领域

本发明涉及块体陶瓷材料制备技术领域，具体为一种无压条件下利用高频感应加热高效快速制备陶瓷块体的装置及方法。

背景技术

陶瓷材料的制备温度通常在1500℃以上的高温，其烧结制备方法主要有热压烧结、无压烧结、原位反应热压烧结和火花等离子烧结等，无压烧结具有能够近净成形、成本低和样品尺寸形状不受限制等优点，被广泛应用。目前，高温无压烧结炉主要采用电阻加热的方法，升温速率慢，能量消耗高，其采用的陶瓷发热体升温速率慢且烧结温度低，而石墨发热体需要惰性气氛保护。由于感应加热相对节能、升温迅速等优点，近年来发展迅速。

在现有技术中，中国发明专利(专利号ZL200910049925.4)公开了一种感应加热烧结透明陶瓷的装置，包括：中间夹层可通冷却水的双层不锈钢的炉壳以及支撑该炉壳的支架，该炉壳上下壁装有用于气氛烧结时的气口，在炉壳内壁底部中央放置托盘，在该托盘上放置石英桶，需烧结的陶瓷样品放入发热体中，该发热体埋在石英桶内的保温材料中；石英桶上盖中心留有圆孔的石英玻璃盖，在石英桶之外是感应线圈，钨铼热电偶的一端穿过石英玻璃盖的圆孔深入石英桶内并紧靠所述的发热体外壁，在炉壳上侧的抽气口通过管路依次连接的第一挡板阀、分子泵、第二挡板阀、机械泵构成主气路，由所述的机械泵通过管路经第三挡板阀直接与炉壳和第一挡板阀之间的主气路相同的管路为旁气路。但该专利所用的发热体需埋在石英桶内，受石英熔点(1730℃)和结构组成所限，不能用于1730℃以上的高温环境，而多数超高温陶瓷的无压烧结温度均在2000℃以上(例如：硼化锆超高温陶瓷材料的无压烧结温度区间为2200～2300℃)，因此不能采用该发明专利所述装置制备超高温陶瓷块体材料。此外，该发明装置采用的钨铼热电偶不能在含碳气氛中使用，也不能使用于氧化条件下，因而极大地限制了发热体的选用；同时配备的感应线圈单一不可更换，难以用来烧结不同尺寸的样品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无压条件下利用高频感应加热高效快速制备陶瓷块体的装置及方法，相比传统电阻加热升温的陶瓷烧结设备，本发明采用高频感应加热技术直接将石墨模具加热升温，可在石墨模具内烧结陶瓷粉末制备陶瓷及陶瓷复合材料样品，具有升温速度快、加热效率高、能量消耗低等技术优势。

本发明的技术方案如下：

一种利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，该装置包括：高频感应加热电源、感应加热线圈、石墨模具、位置可调节样品台、真空计、机械泵、气瓶、循环水冷机、红外测温仪、真空室和循环水路，具体结构如下：

真空室中设置感应加热线圈、石墨模具、位置可调节样品台，位置可调节样品台设置于石墨模具底部，感应加热线圈设置于石墨模具外围，感应加热线圈与真空室一侧的高频感应加热电源电连接；真空室上设置真空计、红外测温仪，真空计的一端伸至真空室内；真空室的另一侧设置机械泵、气瓶、循环水冷机，机械泵和气瓶分别通过不同的管路连至真空室内，循环水冷机分别通过外部的循环水路与真空室外壁和门、高频感应加热电源、感应加热线圈内的循环水路连通。

所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，真空室正面设有直径为40～80mm的耐高温透明石英玻璃窗口，用于观察设备工作时感应加热线圈、石墨模具和位置可调节样品台的情况，在所述的石英玻璃窗口内部的一侧设有可旋转的金属挡板。