[发明专利]用于乙二醇双(丙腈)醚合成的微反应器系统和方法有效

专利信息
申请号: 201710118057.5 申请日: 2017-03-01
公开(公告)号: CN106905189B 公开(公告)日: 2019-03-26
发明(设计)人: 王仁军;龙昇辉 申请(专利权)人: 苏州汶颢微流控技术股份有限公司
主分类号: C07C253/30 分类号: C07C253/30;C07C255/13;B01J19/00
代理公司: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人: 王锋
地址: 215000 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 用于 乙二醇 丙腈 合成 反应器 系统 方法
【说明书】:

本申请公开了一种用于乙二醇双(丙腈)醚合成的微反应器系统和方法,该方法包括:第一装置通入丙烯晴;第二装置通入碱性催化剂和乙二醇的混合物,丙烯晴和乙二醇的摩尔比控制在(2.4~2.5):1;丙烯晴、碱性催化剂和乙二醇在反应通道中混合反应,通过温控装置控制反应温度在120℃~150℃,反应时间为3~4min;将产物pH调制4~5,萃取出去水分,除去过量丙烯腈获得乙二醇双(丙腈)醚。本发明在微反应器中进行,有效避免安全隐患,由于微反应器优良的传质效果,反应能够快速充分的进行。本发明能有效的解决现有技术的缺陷,工艺简单,反应时间短,选择性高,转化率高,能耗低,可连续化生产,制备的乙二醇双(丙腈)醚纯度高达96.8%(GC)。

技术领域

本申请属于化学合成及微通道反应技术,特别是涉及一种用于乙二醇双(丙腈)醚合成的微反应器系统和方法。

背景技术

醇与丙烯腈发生Michael加成反应是一种制备醚腈的重要方法,醚腈作为一类功能性化工产品,在化工、医药、农药等多个领域发挥着重要的作用。目前,国内市场所需醚腈大多还依赖进口,成本较高,因此研究醚腈的合成有国内化工的发展有较大的意义。

现有技术:将乙二醇加入到装有温度计、磁力搅拌子的四口烧瓶中,在室温下加入氢氧化钠溶液搅拌,然后缓慢从恒压滴液漏斗中逐滴加入丙烯腈,滴加过程保持温度不变,滴加完毕后升温,等待反应结束,然后过滤,减压蒸馏得到产物。

现有的乙二醇双(丙腈)醚的合成技术使用传统的间歇工艺,选择性不高,副反应的产物难以处理,导致产品纯度较低,从而使得乙二醇双(丙腈)醚的合成成本较高,并且反应时间较长,存在安全隐患。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的反应时间长,原料转化率低,反应成本高和不能连续化制备等缺点,提供一种用于乙二醇双(丙腈)醚合成的微反应器系统和方法。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

本申请实施例公开一种用于乙二醇双(丙腈)醚合成的微反应器系统,包括:

连续流反应器,具有反应通道,该反应通道包括两个入口和一个出口;

温控装置,连接于所述连续流反应器;

原料及驱动装置,连通于所述反应通道的入口,包括第一装置和第二装置,所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口;

产物收集装置,连通于所述反应通道的出口。

优选的,在上述的用于乙二醇双(丙腈)醚合成的微反应器系统中,所述温控装置为一换热器,该换热器连接于所述连续流反应器并与连续流反应器之间形成循环控温回路;

优选的,在上述的用于乙二醇双(丙腈)醚合成的微反应器系统中,所述反应通道曲线延伸。

优选的,在上述的用于乙二醇双(丙腈)醚合成的微反应器系统中,所述第一装置和反应通道的入口之间依次设置有计量泵和单向阀。

优选的,在上述的用于乙二醇双(丙腈)醚合成的微反应器系统中,所述第二装置和反应通道的入口之间依次设置有计量泵和单向阀。

相应的,本申请还公开了一种合成乙二醇双(丙腈)醚的方法,包括:

第一装置通入丙烯晴;

第二装置通入碱性催化剂和乙二醇的混合物,丙烯晴和乙二醇的摩尔比控制在(2.4~2.5):1;

丙烯晴、碱性催化剂和乙二醇在反应通道中混合反应,通过温控装置控制反应温度在120℃~150℃,反应时间为3~4min;

将产物pH调制4~5,萃取出去水分,除去过量丙烯腈获得乙二醇双(丙腈)醚。

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