[发明专利]一种电子级氟代碳酸乙烯酯的工业生产方法在审
申请号: | 201710117941.7 | 申请日: | 2017-03-01 |
公开(公告)号: | CN106916137A | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 牛会柱 | 申请(专利权)人: | 山东瀛寰化工有限公司 |
主分类号: | C07D317/42 | 分类号: | C07D317/42 |
代理公司: | 淄博佳和专利代理事务所37223 | 代理人: | 张雯 |
地址: | 255411 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 级氟代 碳酸 乙烯 工业生产 方法 | ||
1.一种电子级氟代碳酸乙烯酯的工业生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将工业级氯代碳酸乙烯酯原料负压精馏,得到纯度大于99%的高纯氯代碳酸乙烯酯;
b)氩气保护下,将高纯氟化盐、高纯氯代碳酸乙烯酯和无机脱酸剂加入反应釜,高纯氟化盐与高纯氯代碳酸乙烯酯在35℃~130℃下进行卤素置换反应8~15小时;高纯氟化盐与高纯氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为1:1.1~1.3,无机脱酸剂的用量为高纯氯代碳酸乙烯酯质量的0.05%~5%,高纯氟化盐的纯度大于99%;
c)所得产物经减压精馏、除水和重结晶即可得到电子级成品。
2.根据权利要求1所述的一种电子级氟代碳酸乙烯酯的工业生产方法,其特征在于:步骤a)所述高纯氯代碳酸乙烯酯的纯度大于99.5%。
3.根据权利要求1所述的一种电子级氟代碳酸乙烯酯的工业生产方法,其特征在于:步骤b)中所述无机脱酸剂的用量为高纯氯代碳酸乙烯酯质量的0.05%~0.1%。
4.根据权利要求1所述的一种电子级氟代碳酸乙烯酯的工业生产方法,其特征在于:步骤b)中所述卤素置换反应的反应温度为80℃~95℃,反应时间为8~8.5小时。
5.根据权利要求1所述的一种电子级氟代碳酸乙烯酯的工业生产方法,其特征在于:步骤b)中所述氩气中水分含量小于0.3ppm。
6.根据权利要求1所述的一种电子级氟代碳酸乙烯酯的工业生产方法,其特征在于:所述无机脱酸剂为含有氢氧根、碳酸根、碳酸氢根、亚硫酸根、亚硫酸氢根的无机碱性金属盐类。
7.根据权利要求1所述的一种电子级氟代碳酸乙烯酯的工业生产方法,其特征在于:所述的无机脱酸剂为碳酸钠或碳酸氢钠。
8.根据权利要求1所述的一种电子级氟代碳酸乙烯酯的工业生产方法,其特征在于:所述的高纯氟化盐的颗粒粒径D50≤3μm,Dmax≤10μm。
9.根据权利要求1所述的一种电子级氟代碳酸乙烯酯的工业生产方法,其特征在于:所述的高纯氟化盐为纯度大于99%、水分含量小于0.01ppm的氟化钾、氟化钠、氟化铯或氟化铷。
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