[发明专利]一种烟用纸中多种碱金属及碱土金属离子的含量测定方法在审
申请号: | 201710116524.0 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN108508101A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 蔡洁云;赵琳;陈新瑞;王惠平;李雪梅;张庆刚;刘冰;王淑华;孟红明;顾建龙 | 申请(专利权)人: | 云南省烟草质量监督检测站 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人: | 李芙蓉;冯建基 |
地址: | 650106 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟用纸 碱金属 待测样品溶液 碱土金属离子 含量测定 收集容器 前处理 萃取剂 制备 技术空白 离子色谱 耐酸耐碱 塑料制成 样品分析 振荡萃取 过滤膜 稳定剂 萃取液 超声 通量 填补 检测 | ||
1.一种烟用纸中多种碱金属及碱土金属离子的含量测定方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)样品的前处理;
(2)待测样品溶液的制备;
(3)使用离子色谱进行检测;
其中,步骤(2)中所述待测样品溶液的制备的具体方法为:
将经前处理过的烟用纸置于收集容器中,加入萃取剂,超声或振荡萃取后,萃取液过滤膜,即得所述的待测样品溶液;所述的收集容器选用由耐酸耐碱塑料制成的容器;所述的萃取剂包含稳定剂、醇、酸和水。
2.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于,萃取剂中:
所述稳定剂选用液体稳定剂或固体稳定剂;
当稳定剂选用液体稳定剂时,液体稳定剂:醇:酸:水=0-1000mL:0-1000mL:0-100mL:1000mL;
当稳定剂选用固体稳定剂时,固体稳定剂:醇:酸:水=0-5g:0-1000mL:0-100mL:1000mL;
所述的液体稳定剂选自醇类、酮类或醛类;所述的醇类选自甲醇、乙醇和/或丙三醇,所述的酮类选自丙酮和/或丁酮,所述的醛类选自甲醛、乙醛和/或丙醛;
所述的固体稳定剂选自多聚甲醛;
所述的醇选自甲醇、乙醇和/或丙三醇;
所述的酸选自硝酸、盐酸、硫酸和/或高氯酸。
3.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于,所述的烟用纸和萃取剂的用量比为0.01-5g:5-100mL,萃取时间为10-60min,萃取后放置0-10min。
4.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于,步骤(2)中所述待测样品溶液的制备的具体方法为:
将经前处理过的烟用纸置于收集容器中,加入萃取剂,超声或振荡萃取后,萃取液过滤膜,即得所述的待测样品溶液;所述的收集容器选用由耐酸耐碱塑料制成的容器。
5.根据权利要求4所述的含量测定方法,其特征在于,所述的耐酸耐碱塑料为聚乙烯或聚四氟乙烯。
6.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于,所述的过滤采用孔径为0.22或0.45μm的滤膜进行,滤膜材质选用聚醚砜滤膜、亲水型聚偏氟乙烯滤膜或尼龙66滤膜。
7.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于,步骤(1)中所述样品的前处理的具体方法为:
实验前将烟用纸样品均密封储存在-10~-20℃冰箱中,分析前将待分析样品在室温下解冻放置常温,在烘箱内以30~50℃烘至干燥,粉粹,备用。
8.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于,步骤(3)中所述的离子色谱的具体检测条件为:色谱柱选用阳离子分析柱;流速为0.5-2mL/min;进样量为25-100μL;柱温为20-39℃;检测池温度为20-39℃;抑制器电流为2-300mA;洗脱梯度为0.001-0.035mol/L甲烷磺酸(MAS)等度洗脱或梯度洗脱程序。
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