[发明专利]同时测定再造烟叶中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+含量的方法有效
申请号: | 201710110661.3 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN108508100B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 蔡洁云;许彦春;陈新瑞;王惠平;李雪梅;张庆刚;刘冰;王淑华;陈茂建 | 申请(专利权)人: | 云南省烟草质量监督检测站 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人: | 李芙蓉;冯建基 |
地址: | 650106 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同时 测定 再造 烟叶 li na nh4 mg2 ca2 含量 方法 | ||
1.一种同时测定再造烟叶中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+含量的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)样品提取:取再造烟叶置于收集容器中,加入萃取剂,超声或振荡萃取后,萃取液过滤膜,收集过滤后的萃取液作为样品置于色谱瓶中,待检测;
所述收集容器的材质为耐酸耐碱的塑料;
所述萃取剂为:多聚甲醛:乙醇:盐酸:水,按0.3g:1000mL:1.7mL:1000mL混合;
或所述萃取剂为:丁酮:甲醛:丙三醇:硫酸:水,按4mL:20mL:1000mL:0.5mL:1000mL混合;
或所述萃取剂为:丙酮:甲醇:丙三醇:硫酸:水,按5mL:1000mL:0.1mL:10mL:1000mL混合;
萃取剂为:丙酮:盐酸:水,按1mL:3mL:1000mL混合;
(2)样品离子色谱检测:用离子色谱仪对样品进行分离检测;
(3)定量分析:采用外标法对检测结果进行定量分析,计算得到再造烟叶中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的含量;
所述步骤(2)中采用的色谱仪为ICS-5000离子色谱仪或ICS-3000离子色谱仪;
色谱柱为CS12A或CS16或CS19阳离子分析柱,并配备其对应的保护柱:CG12A或CG16或CG19阳离子保护柱;
流速为0.5-2.0mL/min;
进样量为10~100μL;
柱温为20~39℃;
检测池温度为20~39℃;
检测器为电导检测器;
抑制器为CSRS-II;
抑制器电流为2-300mA;
洗脱梯度为0.001-0.035mol/L甲烷磺酸等度洗脱或合适的梯度洗脱程序。
2.根据权利要求1所述的同时测定再造烟叶中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中收集容器为具塞容器。
3.根据权利要求1所述的同时测定再造烟叶中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中再造烟叶的称取量为0.01~10g,所述收集容器容量为50~500mL;所述萃取剂的用量为5~100mL,萃取时间为10~60min。
4.根据权利要求1所述的同时测定再造烟叶中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中滤膜为水相滤膜;所述滤膜孔径为0.22或0.45μm。
5.根据权利要求1所述的同时测定再造烟叶中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中滤膜为聚醚砜滤膜、亲水型聚偏氟乙烯滤膜或尼龙66滤膜。
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