[发明专利]同时测定烟草中多种阳离子含量的方法有效
申请号: | 201710110647.3 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN108508132B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 蔡洁云;李海燕;王惠平;李雪梅;陈新瑞;张庆刚;刘冰;王淑华;杨颖慧 | 申请(专利权)人: | 云南省烟草质量监督检测站 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96 |
代理公司: | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人: | 李芙蓉;冯建基 |
地址: | 650106 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同时 测定 烟草 多种 阳离子 含量 方法 | ||
1.一种同时测定烟草中多种阳离子含量的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)样品预处理:将烟草在30~50℃烘干、粉碎,然后过40目筛,得到预处理的烟草;
(2)样品提取:取预处理的烟草置于收集容器中,加入萃取剂,超声萃取或振荡萃取后,萃取液过滤膜,收集过滤后的萃取液作为样品置于色谱瓶中,待检测;
所述萃取剂为丙酮:甲醇:丙三醇:盐酸:水,按3 mL:1000 mL:200mL:3.4mL:1000mL混合;或者;所述萃取剂为多聚甲醛:乙醇:硫酸:水,按0.3 g:500 mL:3 mL:1000 mL混合;或者;所述萃取剂为丁酮:甲醛:丙三醇:硫酸:水,按4 mL:20 mL:1000 mL:0.5 mL:1000 mL混合;或者;所述萃取剂为丙酮:甲醇:丙三醇:硫酸:水,按5 mL:1000 mL:0.1 mL :10 mL:1000 mL混合;或者;所述萃取剂为丙酮:硝酸:水,按2 mL:2 mL:1000 mL混合;
(3)样品离子色谱法检测:用离子色谱仪对样品进行分离检测,采用的色谱仪为ICS-5000离子色谱仪或ICS-3000离子色谱仪;
色谱柱为CS12A或CS16或CS19阳离子分析柱,并配备其对应的保护柱:CG12A或CG16或CG19阳离子保护柱;
流速为0.5-2 mL/min;
进样量为10~100μL;
柱温为20~39℃;
检测池温度为20~39℃;
检测器为电导检测器;
抑制器为CSRS-II;
抑制器电流为2-300 mA;
洗脱梯度为0.001-0.035 mol/L甲烷磺酸等度洗脱或合适的梯度洗脱程序;
(4)定量分析:采用外标法对检测结果进行定量分析,计算得到烟草中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的含量。
2.根据权利要求1所述的同时测定烟草中多种阳离子含量的方法,其特征在于:所述步骤(2)中收集容器为具塞容器;所述具塞容器的材质为耐酸耐碱的塑料。
3.根据权利要求1所述的同时测定烟草中多种阳离子含量的方法,其特征在于:所述步骤(2)中预处理的烟草的称取量为0.01~5 g,所述收集容器容量为50~500mL;所述萃取剂的用量为5~100 mL,萃取时间为10~60min。
4.根据权利要求1所述的同时测定烟草中多种阳离子含量的方法,其特征在于:所述步骤(2)中滤膜为水相滤膜;所述滤膜孔径为0.22或0.45μm。
5.根据权利要求1所述的同时测定烟草中多种阳离子含量的方法,其特征在于:所述步骤(2)中滤膜为聚醚砜滤膜、亲水型聚偏氟乙烯滤膜或尼龙66滤膜。
6.根据权利要求1所述的同时测定烟草中多种阳离子含量的方法,其特征在于:所述色谱柱为CS19分析柱,配备CG19保护柱;
流速为0.8或 1.0 mL/min;
柱温为30℃或35℃;
检测池温度为35℃。
7.根据权利要求1所述的同时测定烟草中多种阳离子含量的方法,其特征在于:
所述步骤(4)定量分析包括以下步骤:
①配制一系列含有不同浓度目标物的标准物的标准溶液,采用IC法建立标准工作曲线,用于样品的定量检测;所述目标物为Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+;
②样品中的阳离子含量按式(1)计算,式(1)如下:
Ci = Ci测 * V / n................................................. (1)
式中,Ci为每克待测烟草中阳离子物质i的质量,单位为μg/ g,结果精确到0.1μg/ g;
Ci测为IC测定所得的阳离子物质i的含量,单位为μg/mL;
V 为萃取溶剂体积,单位为mL;
n 为进行本次分析的烟草的重量,单位为g;
③取两个平行样品的算术平均值作为测试结果,即得到待测烟草中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的含量。
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