[发明专利]用于连续生产聚丁烯-1的方法及装置

说明书

本发明提供了一种用于连续生产聚丁烯‑1的方法，属于高分子聚合物合成领域，用于循环使用添加助剂时溶解助剂所用的溶剂，使得聚合反应连续稳定进行。所述方法包括：以1‑丁烯单体为原料在催化剂、助剂等存在下发生聚合反应，然后从反应物料中去除包含未反应1‑丁烯单体的混合物，得到聚丁烯‑1，其中，助剂在加入到聚合反应器中之前预先用溶剂溶解，从包含未反应1‑丁烯单体的混合物中回收所述溶剂:将包含未反应1‑丁烯单体的混合物进行精馏分离；将得到的第一塔底组分进行精馏分离；将得到的第二塔顶组分进行液液萃取清洗，得到回收的溶剂；所述回收的溶剂返回用于溶解所述助剂。所述方法用于聚丁烯‑1的连续生产过程。

技术领域

本发明涉及高分子聚合物合成领域，尤其涉及一种用于连续生产聚丁烯-1的方法及装置。

背景技术

聚丁烯-1的工业化生产液相法可分为本体法和淤浆法。其中，淤浆法是利用惰性溶剂如烷烃作为稀释剂进行淤浆聚合制备等规立构聚丁烯-1的方法，具有反应速度快，且影响反应的操作条件易于监测控制等优势。但该方法中加入了大量的惰性溶剂，使得对聚合工艺和聚合反应器提出更复杂的要求。

本体法与淤浆法相比，反应速度更快。但由于受助剂加入量及助剂特性的要求，生产中会预先用一些溶剂对助剂进行溶解或稀释，因而本体法生产体系中会由于助剂的加入过程而带入溶剂，在生产过程中，聚合过程产生的有害杂质会在该溶剂中富集，影响聚合反应，严重时可使反应不能继续。

目前为止，该溶剂通常随本体脱除未反应单体直接作为废液排放，未见有循环使用溶剂的报道。

发明内容

本发明的主要目的在于，提供一种用于连续生产高全同聚丁烯-1的方法及装置，循环使用添加助剂时溶解助剂所用的溶剂。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于连续生产聚丁烯-1的方法，所述方法包括：将1-丁烯单体与催化剂、外给电子体、助剂依次加入聚合反应器中发生聚合反应，放出部分反应物料，从所述反应物料中去除包含未反应1-丁烯单体的混合物，得到高全同聚丁烯-1，其中，所述助剂在加入到聚合反应器中之前预先用溶剂溶解，从所述包含未反应1-丁烯单体的混合物中回收所述溶剂:

将所述包含未反应1-丁烯单体的混合物进行精馏分离，获取第一塔底组分；

将所述第一塔底组分进行精馏分离，获取第二塔顶组分；

将所述第二塔顶组分进行液液萃取清洗得到回收的溶剂；

所述回收的溶剂返回用于在将所述助剂加入到聚合反应器中之前溶解所述助剂。

其中，将所述第二塔顶组分进行液液萃取清洗后，将液液萃取清洗后的所述第二塔顶组分进行固态吸附剂吸附处理。

所述将第二塔顶组分进行液液萃取清洗的过程在-5～40℃的温度下实现。

所述将第二塔顶组分进行液液萃取清洗的过程以醇、酯或其水溶液作为萃取洗涤剂。

所述固态吸附剂为分子筛。

所述方法还包括从所述包含未反应1-丁烯单体的混合物中回收未反应1-丁烯单体，将回收的未反应1-丁烯单体返回至聚合反应器中。

一种用于连续生产高全同聚丁烯-1的装置，所述装置包括：

聚合反应器，用于1-丁烯单体与催化剂、外给电子体、助剂在所述聚合反应器中发生聚合反应，放出部分反应物料，从所述反应物料中去除包含未反应1-丁烯单体的混合物，以得到高全同聚丁烯-1，其中，所述助剂在加入到所述聚合反应器中之前预先用溶剂溶解；

第一精馏塔，用于精馏分离所述包含未反应1-丁烯单体的混合物，获得第一塔底组分；