[发明专利]一种二氧化钛‑超支化聚胺酯‑蒙脱土复合纤维过滤材料及其制备方法

权利要求书

1.一种二氧化钛-超支化聚胺酯-蒙脱土复合纤维过滤材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：二乙醇胺8-15份，甲醇58-86份，丙烯酸甲酯14-30份，蒙脱土39-56份，三羟甲基丙烷33-45份，对甲苯磺酸4-9份，丙二酸二乙酯60-84份，无水碳酸钾2-7份，TiCl₄ 21-34份，盐酸溶液适量，蒸馏水适量，无水乙醇适量，N,N-二甲基甲酰胺适量。

2.根据权利要求书1所述的一种二氧化钛-超支化聚胺酯-蒙脱土复合纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）配制TiCl₄柱化剂：

将TiCl₄加入到盐酸溶液中，用蒸馏水稀释至Ti⁴⁺和HCl浓度分别为0.8mol/L和0.2-0.4mol/L，即得TiCl₄柱化剂；

（2）将蒙脱土分散在蒸馏水中，缓慢滴加上述TiCl₄柱化剂，搅拌反应4-5小时，调pH值至2-3，搅拌反应3-5小时，之后离心分离，用无水乙醇洗涤、抽滤，之后水洗、干燥，在500℃下煅烧产品45-70分钟，经冷却、研磨，即得二氧化钛柱撑蒙脱土；

（3）反应单体的合成：

在三口烧瓶中加入二乙醇胺和甲醇，混合物在室温下搅拌至二乙醇胺完全溶解后，缓慢滴加丙烯酸甲酯，加料完毕后升温至30-40℃保温反应3-5小时，然后抽真空除去甲醇，得到油状物；

（4）端羟基超支化聚胺酯改性蒙脱土的制备：

在三口烧瓶中加入步骤（2）二氧化钛柱撑蒙脱土、三羟甲基丙烷和对甲苯磺酸，搅拌混合物10-25分钟，升温至110-120℃，开始搅拌并滴加步骤（3）反应单体，110-130℃反应30-50分钟后，转移到旋转蒸发仪中继续反应，直到体系不再有气泡鼓出为止，得到端羟基超支化聚胺酯改性蒙脱土；

（5）在三口烧瓶中加入丙二酸二乙酯和催化剂无水碳酸钾，搅拌均匀后，缓慢升温至95-105℃，开始缓慢加入步骤（4）产物，加料完毕后保温反应4-5小时，然后减压蒸馏，抽真空处理，即得超支化聚胺酯/蒙脱土/二氧化钛三元复合物；

（6）将步骤（5）得到的复合物分散在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，，制得质量百分含量为10-50%的纺丝浆液；

（7）将纺丝浆液以1-100mL/h的挤出速度通过直径为5-5000μm的纺丝喷头，于5-30℃的凝固液中停留1-3600s凝固成丝，洗涤，40-80℃真空干燥24小时，得到超支化聚胺酯/蒙脱土/二氧化钛复合纤维过滤材料。

3.根据权利要求书1、2所述的一种二氧化钛-超支化聚胺酯-蒙脱土复合纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述的盐酸溶液的浓度为2.0mol/L。

4.根据权利要求书2所述的一种二氧化钛-超支化聚胺酯-蒙脱土复合纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）配制TiCl₄柱化剂时，Ti:HCl摩尔比为2:1。

5.根据权利要求书2所述的一种二氧化钛-超支化聚胺酯-蒙脱土复合纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中干燥条件为干燥温度在65-73℃，干燥时间3-6小时。