[发明专利]一种LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料科学与工程技术领域，尤其涉及一种LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的制备方法。

背景技术

LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂在1999年首次被Ohzuku等合成后，LiCo_1-x-yNi_yMn_xO₂的三元过渡金属镍钴锰复合氧化物的研究立即引起了广泛关注。目前关于LiCo_1/3Ni_1/3Mn_1/3O₂的合成方法主要有：低温固相法、水热法、共沉淀法、溶胶凝胶法、超声喷雾干燥法以及乳液合成法等。

共沉淀法是目前合成LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂最为常用的一种方法，其过程是将几种过渡金属盐按化学计量配比以溶液状态混合，然后再加入适当的沉淀剂，同时控制一定的pH值，使其中的阳离子同时形成不溶性沉淀，再对沉淀进行过滤、洗涤、干燥等后续处理后煅烧得到目标产物。该方法具有合成反应温度低、产物颗粒形貌好以及产物化学性能优良等优点，但需要控制的因素较多如共沉淀过程中反应物浓度、体系温度和pH值、搅拌速率等，这些都会对目标产物的晶型形貌、颗粒粒径大小以及电化学性能会产生较大影响，因此制备过程相对复杂；低温固相法具有工艺简单、反应条件易于控制、烧结温度低等优点，可以得到成分均一、晶型良好的产物。其缺点在于合成过程中，各组分难以均匀共混，受热不均匀，需反复研磨和烧结，延长了合成时间，造成能量的浪费；其次，固相所得产物粒径较大，不均匀，直接影响材料的电化学性能，温度和原材料的选择也至关重要；水热法是以水为溶剂，在高温高压的密封容器中进行的化学反应。水热法可以得到纯度高、晶型好的产物，但条件相对苛刻且对反应设备的材质要求较高，工业化生产较难；溶胶凝胶法是一种适合实验室制备LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的一种可行的方法，该方法将过渡金属离子和有机络合物混合形成螯合物，经过溶液、溶胶、凝胶等过程发生固化，进而热处理后得到固体氧化物固溶体。溶胶-凝胶法原料混合均匀，还可以降低烧结温度，但制备成本较高，不适宜工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的制备方法。

一种LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将原料锂源，镍源，钴源，锰源和碳源和适量蒸馏水进行研磨，得到LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的前驱物；其中，所述锂源，镍源，钴源，锰源和碳源的摩尔比为1.05:1/3:1/3:1/3:2.05；

步骤2：将所述LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的前驱物在120℃恒温干燥24h，收集并研磨至粉状；

步骤3：把粉状前驱物在600℃加热6h，自然冷却到室温后进行研磨，得到LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的中间产物；

步骤4：将此LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂中间产物在800℃-900℃下恒温焙烧12h，自然冷却到室温后研磨至粉状，最终得到目标产物LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂。