[发明专利]一种快速测定烟草中烟碱含量的方法在审
申请号: | 201710103058.2 | 申请日: | 2017-02-24 |
公开(公告)号: | CN106932462A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 李超;吴亿勤;秦云华;刘秀明;张承明;李娥贤;许永;邹楠;蒋次清;王璐;赵辉;吴佳 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N30/96 |
代理公司: | 昆明正原专利商标代理有限公司53100 | 代理人: | 金耀生 |
地址: | 650231 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 测定 烟草 烟碱 含量 方法 | ||
1.一种快速测定烟草中烟碱含量的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)样品前处理:将烟叶或烟丝烘干,进行细胞壁破壁,然后过筛,密封保存为备样;称取0.5g备样,加入20-60ml萃取剂震荡萃取,静止后取上层澄清液,同时制备空白样品及测定备样含水率;
(2)配置烟碱的标准系列溶液;
(3)DART-MS/MS测定:DART电离正离子模式,离子源温度350℃,采用液体进样模式,进样速率0.4-1.5mm/s,定量离子163.1/129.8,定性离子对163.1/84.1,载气为氦气;
(4)标准曲线绘制:将标准工作溶液按步骤(3)的仪器条件进行分析,以烟碱的浓度与定量离子的峰面积绘制标准工作曲线;
(5)计算烟碱含量:将测试样品的峰面积代入标准曲线计算出样品瓶中烟碱浓度,再由烟碱浓度计算得到样品中烟碱的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中样品前处理,用高速旋风磨进行细胞壁破壁,然后过40目筛网,密封保存为备样;萃取剂为超纯水,加入30mL超纯水震荡萃取30min,静止3min后取上层澄清液;按YC/T31-1996标准测试备样中含水率;所述空白样品制备即在进样棒蘸取超纯水和不蘸取超纯水两种情况下,进行空白实验。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述进样速率为0.6mm/s。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述配置烟碱的标准系列溶液的具体方法为:将烟碱标准物质溶解于超纯水中,制备6个系列标准工作溶液,其浓度范围为0.01 mg/mL-2.0 mg/mL,覆盖预计检测到的样品含量。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(5)中烟碱的含量以毫克每克数表示,精确至0.001mg/g,由如下公式计算得出:
式中:
X——样品中烟碱的含量,单位为毫克每克;
Ci——从标准工作曲线上得到烟碱浓度,单位为毫克每毫升;
C0——空白试验中烟碱浓度,单位为毫克每毫升;
V——超纯水的体积,单位为毫升;
m——称样量,单位为克;
ω——样品的含水率。
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