[发明专利]一种气凝胶生产方法

说明书

本发明公开了一种气凝胶生产方法。本发明的气凝胶生产方法包括：(a)提供混合物，所述混合物包括硅源、醇溶剂和催化剂；(b)将步骤(a)提供的所述混合物按一定比例混合制备醇凝胶；(c)将制得的醇凝胶进行超临界干燥处理，从而获得干燥的气凝胶，并且得到回收的醇溶剂；(d)对超临界干燥后的气凝胶进行抽真空处理，排出气凝胶内的杂质和水分，得到纯净的气凝胶产品。本发明的气凝胶生产方法，成本低，可实现原料循环利用，能耗低生产效率高。

技术领域

本发明涉及气凝胶生产技术领域，更具体地涉及一种气凝胶生产方法。

背景技术

气凝胶是世界上已知的最轻的固体材料，因其具有极低的导热系数，坚固耐用，耐高温、防爆等特点，在航空航天、国防军工、绿色建筑、新能源、环境治理、太阳能热利用等领域有着广阔的应用前景。被称成为改变世界的神奇材料，列入20世纪90年代以来10大热门科学技术之一，是具有巨大应用价值的军民两用技术。

气凝胶因成分不同，主要有二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶和碳气凝胶等。当前，二氧化硅气凝胶的绝热性能最为引人注目，技术也最为成熟，国内外气凝胶的产业化发展大多围绕二氧化硅气凝胶绝热应用展开。

一般气凝胶的生产遵循配胶凝胶、老化、置换、超临界干燥处理等过程，整体过程持续时间长，能耗高，还涉及大量的醇溶剂的输入与排放，整个生产流程调集的人力物力均较大。

气凝胶的制备方法一般有常压制备和超临界制备两种，目前超临界制备方式是首选的方法路线，生产设备为反应釜，溶剂介质一般为乙醇。要达到超临界状态，乙醇的体积将会膨胀2倍，因此反应釜的充填容积率需要控制在30％以下，设备的利用效率较低；同时，反应釜也是一个高耗能的生产设备，因此，传统方法的气凝胶生产成本较高。

因此，本领域急需开发新的能耗低、产量大和产品可直接使用的气凝胶生产方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种能耗低、产量大和产品可直接使用的气凝胶生产方法。

在本发明中，提出了一种气凝胶生产方法，所述生产方法包括以下步骤：

(a)提供混合物，所述混合物包括硅源、醇溶剂和催化剂；

(b)将步骤(a)提供的所述混合物按一定比例混合制备醇凝胶；

(c)将制得的醇凝胶进行超临界干燥处理，从而获得干燥的气凝胶，并且得到回收的醇溶剂；

(d)对超临界干燥后的气凝胶进行抽真空处理，排出气凝胶内的杂质和水分，得到纯净的气凝胶产品。

将回收的醇溶剂用作步骤(a)中的所述醇溶剂原料。

所述醇溶剂的质量浓度为90％～98％；

较佳地，所述醇溶剂的质量浓度为91％～97％；更佳地，为92％～96％。

所述硅源选自下组：正硅酸乙酯、硅酸钠、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、多聚硅氧烷、水玻璃、硅溶胶以及稻壳灰。

所述醇溶剂选自下组：乙醇、甲醇以及异丙醇。

所述抽真空处理的工作温度为220～300℃。

超临界干燥处理时，介质的升温速率根据能量输入控制曲线控制，所述能量输入控制曲线根据下式计算获得：

P_in＝C(T)ρ(T)V(dT/dt)+V(dP_a(T)/dt)

式中，P_in为外界有效能量输入功率；

C(T)为T温度下溶剂比热容，KJ/Kg·K