[发明专利]一种石墨烯负载镍纳米粒子复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，具体而言，涉及一种石墨烯负载镍纳米粒子复合材料及其制备方法。

背景技术

石墨烯虽然只有单原子层厚度，但作为保留了良好晶体结构的碳材料，其在光、电、磁等方面拥有优异的性能。金属镍具有较高的导热、导电性和良好的磁性。一直以来，将石墨烯和金属镍结合制备出石墨烯/镍复合材料，并使其具有良好的催化性能和优异的光学、力学性能是研究者们的研究热点。

性能优良的石墨烯/镍复合材料可被广泛应用于催化剂、传导材料和储能材料等领域，石墨烯负载镍纳米粒子复合材料是石墨烯/镍复合材料中较为常见的一种复合材料，但目前关于石墨烯负载镍纳米粒子复合材料制备方法存在的主要问题是：制备工艺繁琐、能耗大、获得的负载纳米粒子含量少并且容易聚集。另外，由于其制备过程中试剂毒性强，不满足绿色化学的基本要求，因此，已经严重影响到石墨烯/镍复合材料的进一步研究开发及应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯负载镍纳米粒子复合材料，其能够使金属镍纳米粒子在该复合材料中的负载量可控且分散均匀。

本发明的另一目在于提供一种石墨烯负载镍纳米粒子复合材料的制备方法，其制备工艺简单，能耗少。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。

本发明提出一种石墨烯负载镍纳米粒子复合材料的制备方法，其包括以下步骤：

表面处理：在氧化石墨烯中添加去离子水并搅拌，得到浓度为0.1-2mg/mL的氧化石墨烯第一溶液，添加双氧水到氧化石墨烯第一溶液中，并依次进行第一次超声处理和第一次离心洗涤；

混合处理：向经过表面处理的氧化石墨烯中添加去离子水并搅拌，得到浓度为0.1-2mg/mL的氧化石墨烯第二溶液，添加D-L苹果酸和金属镍盐到氧化石墨烯第二溶液中，并进行第二次超声处理，得到氧化石墨烯-镍盐混合溶液；

还原处理：通过碱性溶液调节氧化石墨烯-镍盐混合溶液的酸碱度，使氧化石墨烯-镍盐混合溶液的pH＝10，加入硼氢化钠进行还原反应，再依次进行第二次离心洗涤、干燥。

本发明提出一种石墨烯负载镍纳米粒子复合材料，其是通过上述的石墨烯负载镍纳米粒子复合材料的制备方法制得。

本发明实施例的石墨烯负载镍纳米粒子复合材料及其制备方法的有益效果是：通过对氧化石墨烯进行表面处理可以增加氧化石墨烯表面的官能团，增大金属离子与氧化石墨烯的结合点；通过添加D-L苹果酸和金属镍盐等表面活性剂促进金属离子附着于氧化石墨烯表面；通过采用硼氢化钠作为还原剂，避免了使用水合肼及其衍生物等强毒性还原剂，故使用材料安全环保。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为氧化石墨烯和本发明实施例1的石墨烯负载镍纳米粒子复合材料的X射线衍射图；

图2为本发明实施例1中石墨烯负载镍纳米粒子复合材料的透射电镜图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的石墨烯负载镍纳米粒子复合材料及其制备方法进行具体说明。

本发明实施例提供的一种石墨烯负载镍纳米粒子复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、表面处理：在氧化石墨烯中添加去离子水并搅拌，得到浓度为0.1-2mg/mL的氧化石墨烯第一溶液，添加双氧水到氧化石墨烯第一溶液中，并依次进行第一次超声处理和第一次离心洗涤。

需要说明的是，步骤S1对氧化石墨烯用双氧水进行表面处理，主要是为了增加氧化石墨烯表面的官能团，增大金属离子与氧化石墨烯的结合点，为石墨烯负载镍纳米粒子做准备。另外，氧化石墨烯第一溶液的浓度控制在0.1-2mg/mL主要是为了保证表面处理过程中，石墨烯的表面能够被最大程度的将碳原子暴露出来，以有利于双氧水的对其进行表面处理。

进一步地，在上述表面处理过程中，双氧水的浓度对于氧化石墨烯的表面处理结果具有影响，浓度过大或过小都会影响到金属离子与氧化石墨烯的结合，因此，控制双氧水的浓度为0.1-1mol/L。