[发明专利]聚吡咯表面修饰一维硅基气敏材料及其制备方法有效
申请号: | 201710090800.0 | 申请日: | 2017-02-20 |
公开(公告)号: | CN108459060B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 秦玉香;崔震;姜芸青;张天一 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/04;C23C14/35;C23C14/16 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡咯 表面 修饰 一维硅基气敏 材料 及其 制备 方法 | ||
1.聚吡咯表面修饰一维硅基气敏材料,其特征在于,在化学刻蚀后在单晶硅片表面产生硅纳米线,硅纳米线的平均长度为35μm—40μm,平均直径为700nm—900nm,经二次刻蚀处理后硅纳米线表面呈现出粗糙结构,原位聚合生成聚吡咯颗粒的平均直径为8—12nm,均匀的分布于粗糙的一维硅基上形成表面凸起,按照下述步骤进行制备:
步骤1,利用化学刻蚀处理单晶硅片,以使单晶硅片表面产生垂直于单晶硅片表面的一维硅纳米线阵列;
步骤2,利用化学刻蚀处理经步骤1处理的单晶硅片,以使一维硅纳米线阵列进行二次刻蚀微结构改性处理,经二次刻蚀处理后硅纳米线表面呈现出粗糙结构,修饰的聚吡咯纳米粒子均匀的分布于粗糙的一维硅基上形成表面凸起;
步骤3,将引发剂溶液和吡咯单体溶液先后旋涂在经步骤2处理的单晶硅片,以使在一维硅纳米线阵列中原位引发吡咯聚合成聚吡咯,形成具有聚吡咯表面修饰一维硅纳米线阵列的单晶硅片,即为聚吡咯表面修饰一维硅基气敏材料。
2.根据权利要求1所述的聚吡咯表面修饰一维硅基气敏材料,其特征在于,在步骤1中,化学刻蚀溶液为硝酸银的氢氟酸水溶液,氢氟酸浓度为3M—6M,硝酸银浓度为0.02M—0.03M,M为mol/L,刻蚀时间为90—180min。
3.根据权利要求1所述的聚吡咯表面修饰一维硅基气敏材料,其特征在于,在步骤2中,将单晶硅片放入10wt%—30wt%的氢氧化钾水溶液中进行二次刻蚀微结构改性处理,时间为10—30s。
4.根据权利要求1所述的聚吡咯表面修饰一维硅基气敏材料,其特征在于,在步骤3中,引发剂溶液位过硫酸铵的水溶液,吡咯单体溶液为吡咯单体、十二烷基苯磺酸的水溶液,吡咯单体、十二烷基苯磺酸和过硫酸铵的摩尔比为(0.15—0.6):(0.05—0.2):(0.025—0.1),引发剂溶液和吡咯单体溶液为等体积,且溶质在溶剂中均匀分散;在步骤3中,旋涂转速为600—800r/min,聚合时间0.5—4小时。
5.根据权利要求1所述的聚吡咯表面修饰一维硅基气敏材料,其特征在于,在完成步骤1的化学刻蚀之后,将得到的硅片用去离子水清洗后放入30vol%的硝酸水溶液中10min用于去除硅片表面的杂质,然后冲洗后烘干;将烘干后的硅片放入1wt%的氢氟酸水溶液中60s,以去除硅纳米线表面的氧化层;在制备的聚吡咯均匀修饰的一维硅基阵列表面设置两个间距为1-2cm,大小为2mm*2mm的电极,形成电极与硅基敏感材料的欧姆接触;采用的金属铂作为溅射靶材,氩气作为工作气体,溅射时间4min,形成电极厚度为160—240nm,靶材金属铂的质量纯度为99.95%,溅射气体氩气的质量纯度为99.999%,本体真空度为1—4.0×10-4pa。
6.聚吡咯表面修饰一维硅基气敏材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行制备:
步骤1,利用化学刻蚀处理单晶硅片,以使单晶硅片表面产生垂直于单晶硅片表面的一维硅纳米线阵列;
步骤2,利用化学刻蚀处理经步骤1处理的单晶硅片,以使一维硅纳米线阵列进行二次刻蚀微结构改性处理;经二次刻蚀处理后硅纳米线表面呈现出粗糙结构,修饰的聚吡咯纳米粒子均匀的分布于粗糙的一维硅基上形成表面凸起;
步骤3,将引发剂溶液和吡咯单体溶液先后旋涂在经步骤2处理的单晶硅片,以使在一维硅纳米线阵列中原位引发吡咯聚合成聚吡咯,形成具有聚吡咯表面修饰一维硅纳米线阵列的单晶硅片,即为聚吡咯表面修饰一维硅基气敏材料。
7.根据权利要求6所述的聚吡咯表面修饰一维硅基气敏材料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,化学刻蚀溶液为硝酸银的氢氟酸水溶液,氢氟酸浓度为3M—6M,硝酸银浓度为0.02M—0.03M,M为mol/L,刻蚀时间为90—180min。
8.根据权利要求6所述的聚吡咯表面修饰一维硅基气敏材料的制备方法,其特征在于,在步骤2中,将单晶硅片放入10wt%—30wt%的氢氧化钾水溶液中进行二次刻蚀微结构改性处理,时间为10—30s。
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