[发明专利]一种乙炔前加氢催化剂的器外预还原和钝化处理方法在审
申请号: | 201710090795.3 | 申请日: | 2017-02-20 |
公开(公告)号: | CN108452852A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 张谦温;钱颖;车春霞;杨振兴;孙锦昌;韩伟;梁玉龙;苟尕莲;张峰;景喜林;常晓昕 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J37/00 | 分类号: | B01J37/00;B01J37/18;B01J23/50;C07C7/167;C07C11/04 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 王玉双;鲍俊萍 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 加氢催化剂 预还原 钝化 钝化处理 乙炔 氮气保护 钝化过程 钝化效果 含氧气体 通入空气 氧化态 原料气 常压 还原 氧气 地表 存储 开工 运输 | ||
1.一种乙炔前加氢催化剂的器外预还原和钝化处理方法,其特征在于,包括:
(1)对氧化态的以Pd和Ag为活性成分的加氢催化剂进行预还原处理;
(2)对预还原处理后的加氢催化剂进行钝化处理,钝化过程如下:在常压、氮气保护下降温到钝化温度30-50℃,通入氧气摩尔浓度为0.61%-5.0%的含氧气体进行钝化,之后通入空气继续钝化9-11h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的预还原过程如下:在常压下,以纯氢气为还原气体,以0.5-2.0℃/min的升温速率程序升温至125-135℃,保持2-4h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)预还原时采用的还原气体的体积空速为2500-3500h-1,升温总时间为1-3h。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中的保护气氮气体积空速为2500-3500h-1。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)的钝化采用恒温钝化的方式,或者采用变温钝化的方式。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中的含氧气体中氧气的摩尔浓度通过如下八个梯度逐步升高进行钝化,每个浓度保持20-40min,其中氧气的摩尔浓度梯度为:0.61%-0.64%、0.95%-0.98%、1.25%-1.29%、1.73%-1.77%、2.11%-2.15%、2.40%-2.44%、3.24%-3.28%、4.97%-5.0%,每个浓度梯度对应的含氧气体的体积空速为:3410-3440h-1、3710-3730h-1、4010-4040h-1、4610-4630h-1、5210-5230h-1、5810-5830h-1、4310-4330h-1、2810-2830h-1。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中的含氧气体中氧气的摩尔浓度通过如下八个梯度逐步升高进行钝化,每个浓度保持30min,其中氧气的摩尔浓度梯度为:0.61%、0.97%、1.27%、1.75%、2.13%、2.42%、3.26%、5.0%,每个浓度梯度对应的含氧气体的空速为:3420h-1、3720h-1、4020h-1、4620h-1、5220h-1、5820h-1、4320h-1、2820h-1。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,含氧气体中氧气的摩尔浓度是通过调节N2流量和O2流量控制的。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述空气的体积空速为2500-3500h-1。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,氧化态的以Pd和Ag为活性成分的加氢催化剂,其载体组分为氧化铝、氧化钛或者氧化铝和氧化钛的复合载体,以加氢催化剂的重量为基准,Pd的重量含量为0.01%-3.0%,Ag的重量含量为0.01%-5.0%。
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