[发明专利]一种磁性荧光双功能纳米材料的制备有效
申请号: | 201710083537.2 | 申请日: | 2015-01-30 |
公开(公告)号: | CN106833613B | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 刘福田;丁永玲;孙康宁 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/88;G01N21/64;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y20/00;H01F1/00;H01F41/00 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 荧光 功能 纳米 材料 制备 | ||
1.一种磁性荧光双功能纳米材料的制备,其特征在于:以壳聚糖修饰的磁性纳米颗粒为核,通过离子交联法连接水溶性量子点得到,所述量子点分布在磁性纳米颗粒的表面,其中磁性纳米颗粒的粒径大小在10-200nm,量子点的粒径在1.5-10nm;所述的制备方法包括以下步骤:
(a)采用化学共价交联法制备壳聚糖修饰的磁性纳米复合物(CMCH-MNPs):①对磁性纳米颗粒表面通过氨基化硅烷偶联剂进行氨基化修饰,得到氨基化磁性纳米颗粒;②将壳聚糖溶解在体积分数为2%-6%的弱酸溶液中,配成0.001-0.01g/mL的壳聚糖凝胶溶液;③将①和②两溶液混合,加入醛类交联剂,在24-26℃的恒温水浴振荡器中振荡10-16h,磁铁收集反应产物,用蒸馏水清洗反应产物,得到壳聚糖修饰的磁性纳米复合物;
(b)采用离子交联法制备磁性荧光双功能纳米材料:
取制备的浓缩的水相量子点溶于蒸馏水中,并加入聚阴离子型高分子有机物,其中聚阴离子型高分子有机物的浓度为0.0006-0.02g/mL,得到反应溶液A;取0.005-0.05g步骤(a)中制备的壳聚糖修饰的磁性纳米复合物溶于蒸馏水中,超声20-60min,使磁性纳米微粒分散均匀得到反应溶液B;将A溶液逐滴加入B溶液中,在24-26℃的恒温水浴振荡器中振荡8-16h,磁铁收集反应产物,用蒸馏水清洗反应产物,即得磁性荧光双功能纳米材料;所述聚阴离子型高分子有机物为多聚磷酸钠、羧甲基纤维素钠或羧酸纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种磁性荧光双功能纳米材料的制备,其特征在于,所述的磁性纳米颗粒MNPs为超顺磁、顺磁或铁磁性的金属及金属氧化物,选自Fe3O4、Fe2O3、MeFe2O4、化合物钕铁硼或钐钴;其中Me为Co、Mn或Ni;所述的磁性荧光双功能纳米材料的粒径为10-220nm;
所述的磁性纳米颗粒的制备方法包括共沉淀法、水热法;所述磁性纳米颗粒表面含有羟基、氨基、羧基中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种磁性荧光双功能纳米材料的制备,其特征在于,步骤(a)中氨基化硅烷偶联剂包括三甲氧基胺丙基硅烷APS、3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES、三乙氧基胺丙基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种磁性荧光双功能纳米材料的制备,其特征在于,步骤(a)氨基化磁性纳米颗粒的制备过程是:将磁性纳米颗粒溶于无水乙醇,加入氨基化硅烷偶联剂,恒温水浴振荡器中振荡5-12h,磁铁收集反应产物,用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤反应产物,即得氨基化磁性纳米颗粒,其中无水乙醇与氨基化硅烷偶联剂的体积比为200:1-50:1;
步骤(a)所述的弱酸溶液包括蚁酸、冰醋酸、酒石酸、柠檬酸;步骤(a)所述醛类交联剂包括甲醛、乙二醛、戊二醛,浓度为4%-15%。
5.根据权利要求1所述的一种磁性荧光双功能纳米材料的制备,其特征在于,步骤(b)中壳聚糖修饰的磁性纳米复合物与量子点的摩尔比为1:1-1:30。
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