[发明专利]一种基于Sm2+离子上转换发光复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于上转换发光材料技术领域，具体涉及一种基于Sm²⁺离子的上转换发光复合材料的制备方法。

背景技术

自从Johnson和Guggenheim于1971年通过氙灯激发77K下Yb³⁺/Er³⁺和Yb³⁺/Ho³⁺共掺BaY₂F₈晶体，首次报道了上转换受激发射，上转换发光材料由于其优异的发光性能得到了科学界广泛的关注以及深入的研究。然而，截止目前为止研究工作主要集中于三价稀土离子，对于变价稀土离子的上转换发光还没有相关研究报道。上转换发光材料可以通过高温烧结、高温扩散、湿法化学、镀膜、溅射、外延生长、静电纺丝等多种方法制备。但传统的高温烧结方法中，在高温度还原过程中具有相近氧化还原电位的稀土离子将被同时还原，得到同时还有不同种类二价和三价稀土离子发光材料较为困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于Sm²⁺离子上转换发光复合材料的制备方法。首先，制备Yb³⁺/Sm²⁺共掺杂BaFClxBr1-x-CaF₂的复合上转换发光材料。在980nm近红外光的激发下，材料中的Yb³⁺离子首先吸收980nm的近红外光子，两个处于激发态的Yb³⁺离子同时将能量传递给一个Sm²⁺离子，受激的Sm²⁺离子发生跃迁，从而实现材料中Sm²⁺离子在红色区域的上转换发光。更进一步，利用不同掺杂浓度的Sm²⁺作为激活剂及Yb³⁺的合作敏化，实现不同发射强度的Sm²⁺离子上转换发光，并且在Yb³⁺和Sm²⁺浓度均为1mol％，且BaFCl_0.5Br_0.5与CaF₂质量比为1:1时实现材料在红色区域最大强度上转换发光。

本发明的目的是提供一种基于Sm²⁺离子上转换发光复合材料的制备方法,具体步骤如下:

(1)、将氟化镱YbF₃与氟化钙CaF₂按照一定摩尔比混合，研磨10min以上，研磨后粉末在氩气氛围下高温烧制，待降至室温，取出样品充分研磨20min以上；

(2)、将氟化钐与氟化钡、氯化钡和溴化钡的混合物按照一定摩尔比混合研磨10min以上，研磨后粉末放入石墨坩埚并将坩埚置于管式炉中，在氢气氛围下高温烧制，待降至室温，取出样品充分研磨20min以上；

(3)、将步骤(1)和步骤(2)合成的样品按照1:1的质量比混合，充分研磨后放入刚玉坩埚并置于马弗炉并在空气中烧制后取出。

进一步地，步骤(1)所述的高温烧制时间为1-4h，烧制温度为1000-1200℃。

进一步地，步骤(1)所述的氟化镱与氟化钙的摩尔比为1:50-200。

进一步地，步骤(2)所述的高温烧制时间为5-10分钟，烧制温度为800-1000℃。

进一步地，步骤(2)所述氟化钡、氯化钡和溴化钡的混合物的摩尔比为2:1:1。

进一步地，步骤(2)所述氟化钐与氟化钡、氯化钡和溴化钡的混合物的摩尔比为1:50-1000。

更进一步地，步骤(1)所述的氟化镱与氟化钙的摩尔比为1:100。

更进一步地，步骤(1)所述的氟化钐与氟化钡、氯化钡和溴化钡的混合物的摩尔比为1:100。

与现有技术相比，本发明具有如下优点: