[发明专利]一种基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201710081652.6 | 申请日: | 2017-02-15 |
| 公开(公告)号: | CN106747211B | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
| 发明(设计)人: | 卫剑征;甄铎;谭惠丰;刘宇艳;王永臻 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C04B28/24 | 分类号: | C04B28/24;C04B38/00;C04B14/38;C04B111/50;C04B111/40 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 复合 凝胶 柔性 隔热 复合材料 制备 方法 | ||
1.基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法,其特征在于是按下列步骤实现:
一、按照二氧化硅溶胶中Si与氧化铝溶胶中Al的摩尔比为1:(2~3)将二氧化硅溶胶与氧化铝溶胶混合,搅拌混合均匀得到硅铝复合溶胶;
二、将硅铝复合溶胶注入莫来石纤维中充分浸渍,静置处理后得到莫来石纤维-硅铝复合凝胶;
三、采用叔丁醇与去离子水的混合溶液对莫来石纤维-硅铝复合凝胶进行溶剂置换,得到置换后的凝胶;
四、在置换后的凝胶上滴加叔丁醇进行24h~48h的老化,得到老化的复合凝胶;
五、在温度为-30~-50℃、压强为150~400Pa的条件下对步骤四得到的老化的复合凝胶冷冻干燥处理36~48h,得到基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料;
步骤三采用叔丁醇与去离子水体积比为1:(4~5)的混合溶液对硅铝复合凝胶进行溶剂置换。
2.根据权利要求1所述的基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述的二氧化硅溶胶的制备过程如下:
一、在室温下将醇与去离子水搅拌混合均匀,得到混合液;
二、将硅源硅酸四乙酯逐滴加入混合液中,搅拌均匀,对反应器进行封口处理,得到二氧化硅溶胶;
其中H2O与硅源中Si的摩尔比为(1~3):1,醇与硅源中Si的摩尔比为(4~8):1。
3.根据权利要求1所述的基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述的氧化铝溶胶的制备过程如下:
一、将醇与去离子水注入三口烧瓶中,在60℃下水浴加热并搅拌均匀,得到混合液;
二、向混合液中逐滴加入有机铝醇盐,水浴搅拌过程中加热回流反应,得到氧化铝溶胶;
其中所述的醇为乙醇或异丙醇;去离子水与有机铝醇盐中Al3+的摩尔比为(0.8~1.2):1,醇与有机铝醇盐中Al3+的摩尔比为(8~16):1。
4.根据权利要求3所述的基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法,其特征在于所述的有机铝醇盐为仲丁醇铝或异丙醇铝。
5.根据权利要求1所述的基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法,其特征在于步骤二静置处理的时间为3~6小时。
6.根据权利要求1所述的基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法,其特征在于溶剂置换的时间为6~9h。
7.根据权利要求1所述的基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法,其特征在于步骤五在温度为-35~-45℃、压强为150~200Pa的条件下冷冻干燥处理。
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