[发明专利]一种锰钴纳米空心环状材料的制备方法在审
申请号: | 201710075450.0 | 申请日: | 2017-02-13 |
公开(公告)号: | CN106745329A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 施利毅;黄垒;胡晓楠;张登松;张剑平 | 申请(专利权)人: | 上海产业技术研究院;上海大学;上海瑞津环境科技有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 空心 环状 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及纳米功能材料制备领域,具体是一种锰钴纳米空心环状材料的制备方法。
背景技术
作为过渡金属氧化物的二氧化锰和四氧化三钴因其独特的物理化学性质而具有较高的比电容、良好的催化活性、环境友好和低成本等突出优点,在催化、气体传感器、超级电容器和锂离子电池等能源环境领域的潜在应用相当广泛 ,就目前所报道的文献来看,虽然也成功制备了锰钴复合物,但其方法大多限于水热法、溶胶凝胶法等高温高压的或者是周期较长的反应,而制备空心环状结构一般采用模板剂或表面活性剂。因此本发明基于现有技术不足之处提出一种在常温常压下制备锰钴空心环状结构的方法,该方法新颖、简便,无模板剂或表面活性剂,生产成本低和生产周期短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锰钴纳米空心环状材料的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种锰钴纳米空心环状材料的制备方法,其包括以下步骤:
(1).将一定量的高锰酸钾溶于水形成均一溶液;
(2).在光源照射下将上述步骤(1)所得的溶液注射滴加至一定量的去离子水中;
(3).在经光照反应一定时间后所得上述步骤(2)的溶液中,加入一定量的Co盐溶液后再搅拌反应一定时间;
(4).将上述步骤(3)所得的固体材料离心、洗涤,干燥、研磨,即得锰钴纳米空心环状材料。
作为本发明的优选方案:所述步骤(1)中配制的高锰酸钾溶液的浓度为0.005 ~ 1 mol/L。
作为本发明的优选方案:所述步骤(2)中的光源为紫外光(波长为200 ~ 400 nm)、可见光(波长为400 ~ 800 nm)或者为自然光,注射滴加到一定量的去离子水中的速率为5 ~ 300 mL/h,去离子水的体积为10 mL ~ 1 L。
作为本发明的优选方案:所述步骤(3)中的光照反应时间为10 min ~ 24 h,Co盐为六水合硝酸钴、七水合硫酸钴、六水合氯化钴和四水合乙酸钴中的一种或几种,加入Co盐的浓度为0.01 ~ 1 mol/L,加入Co盐后在无光下继续反应的时间为10 min ~ 24 h。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明制备锰钴纳米空心环状材料的方法新颖、简便,无模板剂或表面活性剂,生产成本低和生产周期短。
附图说明:
图1为实施例1制得的锰钴纳米环状材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
图2为实施例2制得的锰钴纳米环状材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
图3为实施例3制得的锰钴纳米环状材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
图4为实施例4制得的锰钴纳米环状材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
作为本发明的第一种实施例,参见图1,一种锰钴纳米空心环状材料的制备方法,其包括以下步骤,将0.158 g 高锰酸钾溶于40 mL 去离子水中形成均一溶液。在300 W氙灯照射下,注射滴加上述高锰酸钾溶液(滴加速度为40 mL/h)至160 mL 的去离子水中反应2 h,光照反应2 h后关掉光源,同时加入0.873 g 六水合硝酸钴反应30 min,反应后立即离心分离(分离转速为13000 r/min)处理10 min,洗涤3次,得到样品,将样品干燥、研磨,即得锰钴纳米空心环状材料。实验条件简记为摩尔比Mn : Co = 1: 3,暗反应时间30 min。
作为本发明的第二种实施例,参见图2,本实施例的具体步骤与实施例1中的具体步骤不同点仅是:在本实施例的步骤(3)中的六水合硝酸钴的质量改为1.455 g,本实施例其它各步骤与实施例1中各步骤相同。实验条件简记为摩尔比Mn : Co = 1: 5,暗反应时间30 min。
作为本发明的第三种实施例,参见图3,本实施例的具体步骤与实施例2中的具体步骤不同点仅是:在本实施例的步骤(3)中的加入六水合硝酸钴的反应时间改为2 h,本实施例其它各步骤与实施例2中各步骤相同。实验条件简记为摩尔比Mn : Co = 1: 5,暗反应时间2 h。
作为本发明的第四种实施例,参见图4,本实施例的具体步骤与实施例3中的具体步骤不同点仅是:在本实施例的步骤(3)中的六水合硝酸钴的质量改为2.037 g,本实施例其它各步骤与实施例3中各步骤相同。实验条件简记为摩尔比Mn : Co = 1: 7,暗反应时间2 h。
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