[发明专利]有序分级孔碳材料的烟气脱硫再生方法有效
申请号: | 201710075302.9 | 申请日: | 2017-02-13 |
公开(公告)号: | CN107473219B | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 朱玉雯;刘翠萍;李浩宇;代乾;苗艳芳 | 申请(专利权)人: | 天津城建大学 |
主分类号: | C01B32/336 | 分类号: | C01B32/336;B01D53/02;B01D53/86;B01D53/50 |
代理公司: | 12214 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300384*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有序 分级 材料 烟气 脱硫 再生 方法 | ||
1.有序分级孔碳材料的烟气脱硫再生方法,其特征在于,将有序分级孔碳材料置于烟气中进行脱硫至饱和,活性炭硫容量平均可达80—100mg/g,将有序分级孔碳材料取出后浸泡在水中进行再生,硫酸析出率达到80%以上;有序分级孔碳材料按照下述步骤进行:
步骤1,以乙氧基-丙氧基形成的两性三嵌段聚合物为模板剂,将酚醛树脂溶液与模板剂的乙醇溶液混合均匀,将溶液置于表面皿中室温20—25摄氏度下静置至乙醇全部蒸发,在90—100摄氏度下静置20—24小时,得到中孔聚合物,其中酚醛树脂和模板剂的质量比为(2:3)—(3:2),以乙氧基-丙氧基形成的两性三嵌段聚合物由两性三嵌段聚合物P123和两性三嵌段聚合物F127组成,两性三嵌段聚合物P123和两性三嵌段聚合物F127的质量份的比例为1:(1—3),即两性三嵌段聚合物P123的用量为1质量份,两性三嵌段聚合物F127的用量为1—3质量份;在步骤1中,酚醛树脂溶液按照下述步骤进行制备:将40—45质量份苯酚在45—50℃下溶化,加入8—10质量份的质量百分数为20%的NaOH水溶液,搅拌均匀后滴加质量百分数37%的甲醛的水溶液,苯酚和甲醛的摩尔比为(1—1.2):3;将苯酚和甲醛的混合液在85—90℃反应1—2h,而后冷却到室温20—25摄氏度,使用质量百分数20%的HCl水溶液将混合液pH值调至7.0,将混合液在旋转蒸发仪中干燥,得到酚醛树脂低聚物,加入无水乙醇配置成质量百分数为15—20%的酚醛树脂溶液;
步骤2,将步骤1制备的中孔聚合物在氮气气氛下,自室温20—25摄氏度以1—3℃/min升温至800—900℃保温进行碳化1—5小时,得到有序中孔碳材料;保持炉温800—900℃不变,将氮气气氛切换为NH3和N2混合气气氛进行活化,得到微孔-中孔分级碳结构,且微孔表面富含含氮官能团;
步骤3,活化结束后,切换为向反应装置中输送氮气并自然降温至250-350℃,关闭输送氮气气氛,保持向反应装置中输送空气并保温1—5小时,以使在中孔表面增加极性含氧官能团,之后在空气气氛中自然降至室温20—25摄氏度,即得到有序分级孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的有序分级孔碳材料的烟气脱硫再生方法,其特征在于,在步骤2中,以1—3℃/min升温至800—850℃保温进行碳化2—3小时,得到有序中孔碳材料;保持炉温800—850℃不变,将氮气气氛切换为NH3和N2混合气气氛进行活化,NH3体积百分数为25%-75%。
3.根据权利要求1所述的有序分级孔碳材料的烟气脱硫再生方法,其特征在于,在步骤2中,连续向反应装置中输送氮气,氮气输送速度为400—500ml/min,以使整个反应装置系统在氮气气氛之下,再进行升温;碳化后保持炉温不变,切换为向反应装置中输送NH3和N2混合气,输送速度为400—500ml/min,在输送NH3和N2混合气的过程中对有序中孔碳材料进行活化,活化时间40-100min。
4.根据权利要求3所述的有序分级孔碳材料的烟气脱硫再生方法,其特征在于,在步骤2中,在输送NH3和N2混合气的过程中对有序中孔碳材料进行活化,活化时间为60—80min。
5.根据权利要求1所述的有序分级孔碳材料的烟气脱硫再生方法,其特征在于,在步骤3中,输送氮气的速度为400—500ml/min,输送空气的速度为400—500ml/min。
6.根据权利要求1所述的有序分级孔碳材料的烟气脱硫再生方法,其特征在于,硫酸析出率达到85%以上。
7.根据权利要求1所述的有序分级孔碳材料的烟气脱硫再生方法,其特征在于,有序分级孔碳材料和水的质量比为1:(30—50),在进行再生时使用机械或者磁力进行搅拌,以使两者混合均匀,再生时间为30—60min。
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