[发明专利]一种4-甲基-2-肼基苯并噻唑生产工艺

说明书

4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑是合成三环唑的重要中间体，三环唑是当前防治水稻稻瘟病的主要药品，是一种高效内吸性杀菌剂，生物活性高，作用机理独特，对防治稻瘟病有特效。现有合成技术反应效率低，产品纯度也不高，并且产生的工业三废多。本发明克服以上缺点提供一种4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑生产工艺。通过以下流程实现：1、原料的备料称取;2、加成反应邻甲基苯硫脲的合成;3、闭环反应4‑甲基‑2‑氨基苯并噻唑盐酸盐的合成;4、取代反应4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑的合成;5、干燥包装工序。

技术领域

本发明涉及化工生产领域，尤其是4-甲基-2-肼基苯并噻唑生产领域。

背景技术

4-甲基-2-肼基苯并噻唑是合成三环唑的重要中间体，三环唑是当前防治水稻稻瘟病的主要药品，是一种高效内吸性杀菌剂，生物活性高，作用机理独特，对防治稻瘟病有特效。现有合成技术反应效率低，产品纯度也不高，并且产生的工业三废多。

发明内容

本发明克服以上缺点提供一种4-甲基-2-肼基苯并噻唑生产工艺。通过以下流程实现：

1、原料的备料称取定量的邻甲苯胺、硫氰酸钠、水合肼原料，放置各个工序的反应釜旁；将乙酸、甲酸及溶剂打入高位计量槽中备用。

2、加成反应邻甲基苯硫脲的合成：在合成釜中投入准备好的邻甲苯胺，再加入适量的溶剂，然后在搅拌下投定量的的硫氰酸钠，搅拌均匀后，夹套用水冷却，控制温度30～50℃滴加定量的乙酸，加完后搅拌反应半小时，开夹套蒸汽加热回流之。回流反应24小时后，回收溶剂，溶剂回收毕加水，冷却，放料过滤，滤饼用水洗涤，真空吸滤至干，即得邻甲基苯硫脲。

3、闭环反应4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐的合成：将反应好的物料邻甲基苯硫脲移入合成釜中，再放入适量的溶剂，冷却，通入计算量的氯气，保温反应2小时，然后回收溶剂。溶剂回收毕加水，冷却，放料过滤，滤饼用真空吸滤至干，即得4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐。

4、取代反应4-甲基-2-肼基苯并噻唑的合成：将反应好的4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐，移入到反应釜中，再加入计算量的水合肼和溶剂，在搅拌均匀的情况下开启夹套蒸汽逐渐升温至回流，回流反应8小时。反应结束后冷却，放料过滤，回收溶剂。滤饼经洗涤，用真空吸滤至干，即得4-甲基-2-肼基苯并噻唑。

5、干燥包装工序将制得的4-甲基-2-肼基苯并噻唑移入到双锥干燥器中，启动干燥风机，开启蒸汽阀门，4-甲基-2-肼基苯并噻唑湿经过干燥即得4-甲基-2-肼基苯并噻唑，自然冷却后包装。

反应方程式如下：