[发明专利]一种用于光催化净化空气的MOF催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710062803.3 申请日: 2017-01-25
公开(公告)号: CN106861758B 公开(公告)日: 2019-05-31
发明(设计)人: 丁辉;王宪琴 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: B01J31/16 分类号: B01J31/16;B01J35/10;B01D53/86;B01D53/72
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽英
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 光催化 净化 空气 mof 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于光催化净化空气的MOF催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(a)微波辐射法制备MOF-5载体:

(1)将Zn(NO3)2·9H2O和H2BDC(对苯二甲酸)分别溶解于去离子水中,然后将两者混合得到混合溶液,所述的Zn(NO3)2·9H2O和H2BDC在混合溶液中的摩尔比为(1-2):1;

(2)在所述的混合溶液中逐滴加入氢氟酸,持续搅拌混合均匀,所述的氢氟酸与混合溶液的体积比为1:(60-100),氢氟酸的浓度为0.5mol/l;

(3)将步骤(2)中的混合溶液转移到微波专用聚四氟乙烯反应罐中,密闭反应罐后开始微波加热反应,得到混合液;

(4)将步骤(3)得到的混合液冷却结晶并对结晶纯化处理后,在140-160℃恒温干燥活化20-24h,得到MOF-5载体;

(b)将AgNO3溶解到乙二醇中得到浓度为1-15mg Ag/mL的溶液,再在溶液中加入纳米TiO2粉末进行混合,搅拌使其混合均匀得到前驱体溶液,所述的前驱体溶液中TiO2与Ag的摩尔比为(50-100):1;

(c)将步骤(a)制得的MOF-5载体均匀地分散在DMF中,然后加入到步骤(b)制得的前驱体溶液中反应1-3h,接着紫外光照射10-20min,得到的沉淀物用DMF洗涤多次并离心分离,以去除未负载到MOF-5载体上的Ag离子和TiO2,再将沉淀物在冷冻干燥机中干燥1-3天,最后将干燥后的沉淀物研磨后过20-40目筛得到所需的催化剂。

2.按照权利要求1所述的用于光催化净化空气的MOF催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(a)中的微波加热功率设置为300-800W,升温速率为10-20℃,反应温度为300-400℃,反应时间为2-4h。

3.按照权利要求1或者2所述的用于光催化净化空气的MOF催化剂的制备方法,其特征在于:所述的紫外光照射采用365nm的紫外光。

4.按照权利要求3所述的用于光催化净化空气的MOF催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(a)中的纯化通过DMF浸泡法进行或者通过氯仿浸泡进行。

5.按照权利要求4所述的用于光催化净化空气的MOF催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(a)中的持续搅拌时间为0.5-1h。

6.按照权利要求4所述的用于光催化净化空气的MOF催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(b)中的搅拌时间为1-3h。

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