[发明专利]亚硫酰氯的生产方法

说明书

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种亚硫酰氯的生产方法。硫磺和氯气在合成釜中反应产生的合成气与二氧化硫气体一起进入反应器，经过反应器反应生成的粗品亚硫酰氯直接以气态的形式经过硫磺罐脱色后进入精馏塔；精馏塔顶气相经冷凝后进入回流罐，回流罐中的气相经喷射器进入抽空罐后循环套用回合成釜，精馏塔中部采出合格产品。本发明亚硫酰氯生产是全密闭循环生产，无废水、废气、废渣排放，产品收率基本达到100％。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种亚硫酰氯的生产方法。

背景技术

ZL95110380.6公布了一种氯化亚砜的制造方法，该方法是将催化合成制得的氯化亚砜经冷却得液态氯化亚砜粗品打入预先加入硫磺粉的蒸馏釜内，经过间歇精馏得到液态氯化亚砜产品。

根据文献介绍在亚硫酰氯的制备过程中，经过反应器合成的氯化亚砜粗品经过冷凝后再进行间歇精馏或进行两级精馏塔/三级精馏塔的精馏。

亚硫酰氯制备过程中反应器出来的气相粗品氯化亚砜经冷凝、配硫后液相进行精馏，而气相则循环套用回反应系统；同时精馏过程中产生的尾气经冷凝后套用回反应系统，但是不能够将所有的尾气全部冷凝，造成一定物料损失，没有冷却下来的尾气需要经过水吸收、碱吸收处理后排空，工艺相对复杂且造成物料损耗；同时过多冷凝器的使用使装置安全性能大大降低；粗品氯化亚砜经冷凝后再气化造成一定的蒸汽消耗，且需要配备相应的动力设备，能耗较高；反应器出来的气相粗品氯化亚砜若直接进入精馏塔则增加精馏塔的生产负荷。

发明内容

本发明的目的是提供一种亚硫酰氯的生产方法，提高了产品收率、降低了能耗、提高了精馏塔的处理能力且提高了装置的安全性。

本发明所述的亚硫酰氯的生产方法，步骤如下：

(1)硫磺和氯气在合成釜中反应产生的合成气与二氧化硫气体一起进入反应器，经过反应器反应生成的粗品亚硫酰氯直接以气态的形式经过硫磺罐脱色后进入精馏塔，硫磺罐底液相循环套用回合成釜，精馏塔底产生的重组分循环套用回合成釜；

(2)精馏塔顶气相经冷凝后进入回流罐，回流罐中部分液相经第一机泵打至精馏塔打回流，回流罐中剩余液相采出套用回合成釜；

(3)回流罐中的气相经喷射器进入抽空罐后循环套用回合成釜，精馏塔中部采出合格产品。

步骤(2)中所述的部分液相与剩余液相的体积比为4-10:1。

本发明整个系统压力在0-1.0MPa之间。

第二机泵给抽空罐提供动力。

本发明优化连续制备亚硫酰氯的工艺，使整个亚硫酰氯生产实现了实际意义上的密闭，从真正意义上实现了零排放。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

本发明亚硫酰氯生产是全密闭循环生产，无废水、废气、废渣排放，产品收率基本达到100％。本发明简化了生产工艺，省去了反应出来的粗品亚硫酰氯的冷凝、配硫、轻组分套用等工艺；由于亚硫酰氯易见水分解成为氯化氢、二氧化硫，本发明减少了冷凝器的使用，从而降低了亚硫酰氯接触水的概率，降低了因冷凝器泄漏而导致系统超压、腐蚀、泄漏的概率，大大提高了装置安全性；同时由于减少冷凝再气化的过程，大大降低了装置的能耗；由于采用了硫磺罐的方式将粗品亚硫酰氯中的轻组分转化为重组分，操作方便，方便固体硫磺的加入，而且还可以通过观察固体硫磺的消耗情况及时补加固体硫磺确保转化效率，同时大大降低了精馏系统的负荷。

附图说明

图1是本发明结构示意图；

图中：1、合成釜；2、反应器；3、硫磺罐；4、精馏塔；5、冷凝器；6、回流罐；7、喷射器；8、抽空罐；9、第一机泵；10、第二机泵。

具体实施方式